速報！波長色散X射線熒（yíng）光光譜儀的新進展

X射線（xiàn）熒光光譜分析在20世紀80年代初已是一（yī）種成熟的分析（xī）方法，是實驗室、現場分析主、次量和痕量元（yuán）素的首選方法之一。X射線熒光光譜儀（XRF）是利用原級X射線或其他光子源激發待測物質中的原（yuán）子，使之產生（shēng）熒光（次級X射線），從而進行物質成分分析的儀器。X射線熒光光譜（pǔ）儀又稱XRF光譜儀，有波長色散型和能量色散型兩種，適用於測定鈹（Be）以上的化學（xué）元素（sù）的含量。它的（de）優點是不破壞樣品，分析速度快，分析精度高，樣品製備簡單。X射線熒光光譜儀還可以用於（yú）微區分析及確定分（fèn）層和塗（tú）層的厚（hòu）度和成分。

XRF熒光光譜儀是可以對任何種類的樣品進行元素分析的最好（hǎo）分析技術，無論分析的樣品是液體（tǐ）、固（gù）體（tǐ）、漿（jiāng）料還是粉末（mò）。它是（shì）一種可靠的技術，結合了高精度和準確性以及簡便、快速的樣（yàng）品（pǐn）製備等（děng）優點（diǎn）。可以在要（yào）求實現高處理量的工（gōng）業環境下自動完（wán）成使用準備，並且提供定性和定量的樣品相關信息。

XRF熒光譜儀（yí）係統通（tōng）常分為兩大類：波長色（sè）散型（WDXRF）和能量色散型（xíng）（EDXRF）。

EDXRF熒（yíng）光光譜儀，一般由光源（X-線管）、樣品（pǐn）室及檢測係統等組成，與（yǔ）波長色散型熒光光譜儀的（de）區別（bié）在於他不（bú）用分光晶體及精密運動（dòng）裝置（測角儀）。

EDXRF光譜儀的特點：
儀器結構簡單小巧，省略了精密運動裝置
沒有分光晶體
X射線管功率低（一（yī）般＜50W）
無需昂貴的高壓（yā）發生器（qì）和冷卻係統（空氣冷卻即（jí）可）
可同時執行元素分析

優點在於X射線利（lì）用率高，可同時（shí）檢測多元素，價格低；
缺點是靈敏度低、分辨率低、檢出限高（相（xiàng）對於WDXRF）。

WDXRF一般由光源（X-射線管）、樣品室、分光晶體和檢測係統等組成。它可以分析從鈹（Be）到鈾（U）的（de）各種元素，濃度範（fàn）圍從100%到低至亞ppm級。

WDXRF以其無與倫比的準確度、精密度和可靠性著稱。這種強大的分（fèn）析技術，使其（qí）可用於所有形式的工業應用，包括：水泥生產、玻璃生產、采礦、選礦、鋼鐵及有色金屬、石油和石化、聚合物及相關行業、製藥、保健產品（pǐn）和環保等。

WDXRF光譜儀（yí）中，X射線光管用作直接照射樣品的光（guāng）源，並且使用波（bō）長（zhǎng）色散式檢測係統來測量樣品發出的熒光。分光晶體根據波長（而不是能量（liàng））來分離X射線，可用於識別（bié）每種不同元（yuán）素發出（chū）的特征輻射。此類分（fèn）析可以通過逐一（依次）測量不同（tóng）波長的X射線強度來完成，或者在固定位（wèi）置同時測量所有不同波長的X射線強度（dù）。X射線管需要高功率，需要專門的冷卻裝置（zhì）（水冷或（huò）油冷），需要分光晶體及測角儀，因此波譜儀的價格往往比能譜儀高。

WDXRF光譜測定（dìng）的優勢：
•高分（fèn）辨率，特別適用於輕重元素
•低探測限製，特別適用於輕重元素
•穩定的分析
•高處理量

WDXRF一般分為順序掃描型和多道同時型（固定道）

波長色散型的儀器發展現在，掃描道與（yǔ）固定（dìng）道交（jiāo）替發展，其優缺點也是互相印證的：

對於掃麵型（xíng）儀器：

1，分析（xī）元素的數量不受限製，除了最輕的幾個元素外幾乎可以作全元素（sù）分析，這（zhè）是優點。由於元素是分時測量的，測量總時間是每個元素的測試（shì）時間之和（hé），為（wéi）了保證每（měi）個元素要（yào）很短時間測（cè）完並達到計數（shù）率要求，大功率X光（guāng）管和高速（sù）熒光信（xìn）號處（chù）理就是必須的。大功率（lǜ）X光管和高（gāo）壓電源的（de）使用，是技（jì）術能力的體現，當（dāng）然也是問（wèn）題多發點所在，維護成本很（hěn）高。

2，高精度測角儀是單（dān）通道掃描式儀器的技術核心之一，對於複雜的應用幾乎（hū）是必須的。對於特定的應用有些（xiē）浪費。

對於（yú）固定道儀器：

1，各個（gè）通（tōng）道同時（shí）工作，這樣（yàng）測試時間就可以設定為最（zuì）難（nán）滿足精度的元素通道所需的時間（jiān）。總測定時間就是這（zhè）個時間，一般幾十秒到2、3百秒（miǎo）。根據這個時間，多道同時（shí）式分析儀一般隻需要選用小功率X光管（一般幾百瓦）即（jí）可滿足（zú）對總計數率的要求。小（xiǎo）功率X光管和高壓電源及冷卻係統的成（chéng）本低和壽命長，故障率低，維護（hù）量小。

2，分光（guāng）係統無運動部（bù）件，計數率精度（dù）可以達到很高水平。

3，對信號處理電（diàn）路（lù）要（yào）求較低。

4，由於采（cǎi）用（yòng）多個通道，每個通道都需要獨立的分（fèn）光（guāng）。衍射晶體、探（tàn）測器、放大器（qì）和多道脈衝處理器，加起來成本也還是比（bǐ）較高。通道數量總是要受到結構的限製，不可能很多（duō），這也是多道同時式分析儀一般少在行業應用（yòng）的原因——分析（xī）元素的（de）數量（liàng）有限。

特定用戶需要根據自己的需求特點（diǎn）選擇合適的WDXRF儀器。

近些年來，X射線儀器仍然取得了巨大的（de）進（jìn）步，如：全反射（shè）X射線熒光光譜儀（TXRF）、聚焦微束X射線熒光光（guāng）譜儀（μXRF）、偏振X射線熒光光譜儀（yí）（EDPXRF）等相繼商品化。

WDXRF光譜儀（yí）近年同樣取得了顯著的技術進步：

X射線管

1）4KW大功率:4KW薄窗X射線管（guǎn），對於19K~92U元素範圍的重元素，提高靈（líng）敏度（dù）30%以上（shàng），對（duì）於4Be~17Cl元（yuán）素範圍的輕元素，提高靈敏度70%以上。同時，4KW薄窗X射線管的冷卻方式的改進，以及X射（shè）線發生器（qì）控製方式的發展，使得4KW薄窗X射線管在應用上的可靠性大大增強（qiáng）。X射（shè）線管功率也有小型化趨勢，使自身的體積縮小，而且無需外冷卻水循環係統，如200wX射線管，性價比高、使用成本低，適（shì）用於要求固定的（de）用戶。

2）鈹（Be）窗超薄化（huà）:X射線管（guǎn）的鈹窗厚度一般為75~125um，有的產家的X射（shè）線（xiàn）管的鈹窗（chuāng）厚（hòu）度僅有（yǒu）30um，這樣大大提高了初級X射線的透射率。薄窗X光管對Be，B，C，N等超輕元素的分析，對微量樣品分析，微區（qū）分析的（de）發（fā）展起著極大地推動作（zuò）用。

3）X光管端窗超銳化:這種超銳X射線管外形（xíng）獨特，頭部尖細，內部（bù）采用（yòng）陶瓷絕緣，其設（shè）計更加緊湊（còu）、合（hé）理、精確。窗（chuāng）口至樣（yàng）品的距離較常規端窗管短（約16mm），大大（dà）提高了X射線輻照（zhào）強度。而（ér）且，由於采用優良的絕緣和長壽（shòu）命的燈絲，延長了X射線管的使用（yòng）壽命。

4）X光管雙（shuāng）靶化:為了（le）使（shǐ）輕重元素都能獲得最佳激發效率，一些儀（yí）器廠家（jiā）將X光管設置成（chéng）雙靶型。如日本（běn）株式（shì）會社理學。

高（gāo）壓發（fā）生器：

近年來，譜儀的高壓發生器幾乎都采用高頻變換高壓發生器。發生（shēng）器的高壓穩定性也較高，一般說來，當網路電壓（yā）波動不超過10%時，穩定性可達±0.0005%，從而保證了X射線管所發射X射線強度的高穩定性。

測（cè）角儀：

測角儀是順序式X射線熒光光譜儀的核心部件，也是同時式多道X射線熒光光譜儀中掃描的基本部件（jiàn）。如一（yī）些儀器製造商分別用無齒輪莫爾條紋測角儀和激（jī）光定位光學傳感器驅動測角儀，取代傳統θ/2θ齒輪（lún）機械運動的測角儀，2θ掃描精度也由齒輪機械運動的±0.001°提高到（dào）±0.0002°，2θ掃描速度提高到80°/s。

探測器和計數（shù）器：

在現代波（bō）長（zhǎng）色散X射（shè）線（xiàn）熒光光譜儀中，探測器和計數（shù）器的最大線性計數率由原來的105s-1擴（kuò）展到106s-1，甚至最大線性計數率可達4106s-1。正比計數器逐漸由原來的（de）流氣式向封閉式過度。采用封閉式正比計數器後，工作時既無需配製工作氣體，又防止了氣體質量的不一致（zhì）和流量變（biàn）化對測量結果的影響，從而保證了測量結果具有更好的再現（xiàn）性（xìng）。

X射線儀器正在越來越（yuè）多的行業得到重視，已經湧現出一批新的國家標準，如環境監測領域：土壤和沉積物、空（kōng）氣顆粒物新（xīn）出了波長色散X射線熒光光譜法檢測標準，大大提高了檢（jiǎn）測（cè）效率。進一步證明了WDXRF儀（yí）器的可靠性、高精度（dù）、低（dī）檢出限和（hé）旺盛的生命力（lì）。