馬奶及酸馬奶製品含有豐富的營養物質,在人們生活中是常(cháng)見物品,它有(yǒu)利於人體健(jiàn)康,為人(rén)體提(tí)取各種能(néng)源。為更好地了解馬奶(nǎi)中元素(sù)含量的影響,對馬奶營養物質的研究具(jù)有實際意義。文章采用
智能石墨消解儀(yí)-酸(suān)濕法消(xiāo)解對(duì)馬奶進行前處理消解,測定其(qí)中的元素含量。石墨消解儀(yí)智能程序完成自動升溫、定時消解(jiě),操作簡(jiǎn)單,批量處理樣品,消解完全,對(duì)樣品預處理起到非常大的幫助。
操作部分
一、儀器與設備
石墨消解(jiě)儀(DS-360)如圖1、聚四氟乙烯消解(jiě)管如圖2;
ICP-MS光譜儀。
(圖1)石墨消解儀
(圖2)消解管
二、試劑
硝酸(超級(jí)純);
雞(jī)肉(GBW100018,GSB-9)、柑橘葉(GBW100020GSB-11)豆角(GBW100021,GSB-12)、乳粉(BW10117)。
三、檢測樣品
馬奶,通(tōng)過60℃烘箱中烘幹,冷卻至室溫,備用待消解。
四、消解方法
稱取約0.2g(精確至0.0001g)馬奶樣品於聚四氟乙烯消(xiāo)解(jiě)管中(zhōng)加入6.0mL硝酸,按照智能石墨消解儀要求設定程序的操作步驟消解試(shì)樣,消解程序設置如圖3,餘酸量約1.00mL左右(yòu)取下冷卻(què),將(jiāng)消化(huà)液轉移至塑料定容管中(zhōng)用水定容至25.00mL刻度,混勻備用。同時隻加入6.00mL酸做試劑空白。消解測定馬奶結果如下表1所示。
(圖3)消解程序(xù)
(表1)石墨消解儀消解馬奶測定結果
五、消解(jiě)方法準確性
分別稱取標樣(yàng)0.2g按上(shàng)述[四]方法消解預處理樣品進行6次測定,測定金屬元素含量判斷方法的準確性(xìng)如下表2所示(shì):
(表2)石墨消解儀消解標樣測定方法準確度
從表中可以看出23種元(yuán)素含量平(píng)均(jun1)測量值均在其參考(kǎo)值區間範圍內,相(xiàng)對標準偏差均約11%能夠滿足國標要求,因此,該方法測(cè)定結果具有較高的穩定(dìng)性與(yǔ)準確(què)性,消解方(fāng)法可靠有效。
六、結(jié)論
通過智能石(shí)墨消解儀對馬奶進行前處理消解實驗,測定分(fèn)析樣品中元素含量的影響,該方(fāng)法具有可靠的實驗結果,結果滿足國(guó)標要求,適合同(tóng)類(lèi)樣品的應用。在實驗中馬奶中鉀、、鈣、磷含量(liàng)明顯高於鈉,因此,馬奶是低鈉膳食的不錯選擇。馬奶(nǎi)中均未檢出鋁、砷、鈹、鎘、鋰、鉛、銻、錫、鉈,間接說明(míng)馬生長環境中(zhōng)不存在該類礦(kuàng)物質元素。