智能石墨消解儀在粉類化妝品中鎘和銻的消解應用方案

愛美之心人皆有之，化妝品是眾多女（nǚ）性（xìng）的（de）日常必備品，但是化（huà）妝品中重金（jīn）屬超標安全問題是把控的第一大關，常見中的鎘會對呼吸道產生（shēng）刺激，長期暴露會造成嗅覺喪失症、牙齦（yín）黃斑或（huò）漸成黃圈，鎘化合物不易被（bèi）腸道吸收，但可經呼吸被體內吸收，積存於肝或腎髒造成危害，尤以對腎髒損害較為明顯。還可導致骨質疏鬆和軟化。而銻會刺激人（rén）的眼、鼻、喉（hóu）嚨及皮膚，持續接觸可破壞心髒及肝髒功能，吸入高含量的銻會導致銻中毒，症狀包括嘔吐、頭痛、呼吸困難，嚴重者可能（néng）死亡。

因此（cǐ）對化妝品中的重金屬檢測（cè）相關部門有嚴格明確的規定，文章中采用 石墨消解儀對粉類化妝品（pǐn）消解測定鎘和銻元素（sù）含量。有效檢測分析化妝品品質問題，為市（shì）場及質檢監管提（tí）供有（yǒu）利的技術保障。

實驗部分

一、實驗設備

1)、DS-360石墨消解儀。

石墨消解儀在粉類化妝品中鎘和銻的消解（jiě）應用

2)、超純水係統（tǒng），美國。

3)、電感耦合等離子（zǐ）體質譜（pǔ）儀（yí），美國。

二、準備試劑

1)、Agilent多元素（sù）混標Part#5183-4688：10mg/L。

2)、Agi1ent內標Part#5183：l00mg/L。

3)、Agilent調諧液Part#5185—5959：1ug/L。

4)、硝酸

5)、過氧化（huà）氫

6)、鹽酸羥（qiǎng）胺

三、樣品分析步驟

3.1、樣品的前處理

準確稱取混勻試樣約1.00g，置於50mL具塞比色管中。加入硝酸（suān）5.0mL，放置0.5h後，加入過氧化（huà）氫2.0mL，混勻。置於石墨消解儀消解孔中開始加熱，通過無線平板電（diàn）腦設（shè）置消解程序，程序如下表，啟動（dòng）加熱2h(溫度控製（zhì）在l00℃～110℃)，取出，冷卻至室溫，加入鹽（yán）酸羥胺溶液1.0mL，放置15min～20min，用載流液定容（róng）至25mL，備用。隨同試樣做試劑空白（bái）。

以5％硝（xiāo）酸作（zuò）為溶劑，將Agilent多元素混標Part#5183-4688(10mg/L)逐級稀釋至所需的濃度（dù）：0.1g/L、0.5ug/L、1ug/L、10ug/L、20ug/L：所得回歸方程及相關係數（shù）見表如下。

由表中數據（jù）可知，鎘和銻的標準曲線相關係數分別為（wéi）0.9997和0.9998，線性回歸較好。

四、精密（mì）度實驗

在（zài）儀器設定條件下，取10ug／L濃（nóng）度的混標溶液連（lián）續進行6次平行測定，由下表可（kě）知，相對標（biāo）準偏差RSD分別（bié）為0．11%和0．12%，結果令人滿意。

五、實際樣品測定

對市場上銷售的彩妝類化妝品中的眼（yǎn）影、餅粉進行抽（chōu）檢和編號，對其鎘和銻的含量（liàng）進行測定。測定結果如下表中（zhōng）所示：

由上表結（jié）果可（kě）知，所測樣品中鎘含量全部合格，有個別樣品的銻（tī）含量超標。

六、結論

采用濕法消解（jiě）處（chù）理樣品，用ICP-MS法同時測定粉（fěn）類化妝品（pǐn）中的（de）鎘和銻含量。該方法（fǎ）簡便快速，穩定性高，靈敏度、精密度及準確度（dù）好。用此法（fǎ）來測定（dìng）粉類化妝品中鎘和銻的含量，為及時、有效（xiào）地進行化妝品檢測與管理提供有力的技術保障。

石墨消解儀消解完全，程序升（shēng）溫加熱均勻速度快，同時可設置多段升溫控製（zhì），無線平板控製有效避免人員與酸霧接觸，操作簡單，消解（jiě）效果好。