16套國標消（xiāo）解法助你（nǐ）完美消（xiāo）解處理土壤樣品

環境治（zhì）理一直是重中（zhōng）之重的問題，而土（tǔ）壤染汙是其中之一，土壤（rǎng）汙染物（wù）一般分為無機汙染物和有機汙染物（wù）兩大類（lèi）。無機汙染物主要包括（kuò）酸、堿、重金屬（shǔ），鹽類、放射性元素銫、鍶的化合（hé）物、含砷、硒、氟的化合物等。有機汙染物主要包括有機農藥、酚類、氰化（huà）物、石（shí）油、合成洗滌劑、3,4-苯並芘以及由城市汙水、汙泥及廄肥帶來的有害微生物等。對土（tǔ）壤的研究即離不開對（duì）土壤樣品進行預處理，從而測定分析土壤重金屬微量元素。

為（wéi）什麽要對土壤進行前（qián）處理呢？

由於大多數分析方法如原子吸收光譜法、原子熒光（guāng）光譜法、電化學法、發射光譜法以（yǐ）及比色分析法等分析，均要求把分（fèn）析的樣品進行去雜然後轉成透明無色或者程淡（dàn）黃色的溶液才可以直接進行上機檢測。除少數儀器，如X射線熒光光譜儀、中（zhōng）子活法，火花源（yuán）質譜可直接（jiē）對固體樣品進行無損測（cè）定。因此土壤樣品需要進（jìn）行前處（chù）理（lǐ），是根據選擇的分析設備而定，每一種前處理方法（fǎ）各（gè）有各的特點優勢，結（jié）合不同的元（yuán）素分析儀可以靈活應用使（shǐ）得實驗事半功倍。

 

土（tǔ）壤進行前處理消解前需要滿足這五大要（yào）求

 

1、稱取的固體樣品（pǐn）應該是按規定的要（yào）求加工的（如粉碎、分樣等），是均勻（yún）有代表性的。

 

2、樣（yàng）品中需要測定的被測元素應該完全（quán）溶入溶液中（樣品是（shì）否“全溶（róng）”可根據（jù）需要來定）。設定一個合理（lǐ）、環（huán）節少、易於掌握、適用於處（chù）理大量樣品的化學處理方法。

 

3、在應用化學（xué）方（fāng）法處理時，根據需要可將被測元素（sù）進行富集、分離；分離的目的是將幹擾被測元素測定的（de）基體和其他元素予以分離（lí）以提高測定準確度。必須考慮（lǜ）的前提是“被測元素必須富集完（wán）全（quán），不能有損失，而（ér）分離的組分。不（bú）必分離十分（fèn）幹淨。

 

4、整個處理過程中應避免樣（yàng）品的汙染，包括固體樣品的製備（碎樣，過篩、分樣）、實驗（yàn）室環境、試劑（水）質（zhì）量、器皿等。

 

5、有時需要考慮分析試液中總固（gù）體溶解量（總（zǒng）鹽（yán）），過高的總固體溶解量將造成基體效應幹擾、譜線幹擾和背景幹擾。一般來講，對於試樣中溶解性總固體含量在10mg/ml(1%)左右（yòu）的試液，在不長時（shí）間進行分析時，是不會堵塞（sāi）進樣係統的。在常（cháng）規分析工作中，分析試液的溶解性總固體含量希望越低越好，一般控（kòng）製在 1mg/ml(0.1%)左右（yòu），在測定元素靈敏度（dù）滿足的情況下，有時控製在0.5mg/ml(0.05%)左右以下。因此（cǐ），無機元素分析的樣（yàng）品（pǐn）前處理（lǐ）盡可能情況下采用酸分解而不采用堿融，稀（xī）釋倍數在 1000 倍（bèi）左右。

 

土壤樣（yàng）品前（qián）處理的常用設（shè）備

 

全自動石墨消解儀（yí）-解放人力操作的自動設備，通過程（chéng）序控製，全（quán）自動進行加酸、搖均、加熱消解、定（dìng）容，一套消解方法，自動完成樣品預處理工作，大（dà）大提高工作效率。72孔大通量設計，滿足多樣品量（liàng），多樣品類別的用戶。

全自動石墨消解儀

 

智能石墨（mò）消解儀-繼電熱板後的智（zhì）能係（xì）統首次上線的產品，通過程序多段控製（zhì）溫度加熱樣品；高純石墨包裹式（shì）加熱，可多方位讓樣品受熱，加熱更加均勻，溫度穩定性高；分體控製，可用（yòng）平板電腦遠程程序（xù）控製，避（bì）免酸霧及熱源（yuán）傷害；整機外圍無金屬部（bù）件，加強防腐功能，延長使用壽命。

智能石墨（mò）消解儀

 

陶瓷電熱板-是一（yī）款新型的陶瓷材質（zhì）電熱板，加熱快速均勻（yún），具有超（chāo）大（dà）加（jiā）熱（rè）台麵，滿足（zú）多個樣品同時（shí）加熱、消解、趕酸；陶瓷材質麵板比金屬麵板（bǎn）更耐腐蝕，而且清潔更容易，有著“一抹即淨（jìng），不會生鏽 ” 的稱號（hào）；分體控製打破傳統一體（tǐ）式控製方式，操作人員在控製時可遠離（lí）加熱體，免受熱源及（jí）酸霧的傷害；自動溫度警示功能，更人（rén）性化的警示在50度高溫以上就會（huì）提示，避免人員觸碰被燙傷。

實驗室電熱板

 

根據用戶不同的需要（yào）及樣品量的（de）處理情（qíng）況（kuàng），選擇一款合適的（de）消解設備（bèi）非常的關鍵（jiàn），相當於一個智能（néng）助手一樣幫助您快速完成前處理消解。還可以不同設備之間進行搭（dā）配使用（yòng），讓實驗無縫隙完成消解。下麵分享16種使（shǐ）用不同設備進行土壤樣品進行消解的方法，提供的方法僅供參考不做商業使用，方法主要通過收集分享方式與用戶及專業（yè）人員（yuán）交流。

 

16種國標土壤消解（jiě）方法

 

消解方法1

 

（HJ/T166）0.5g土樣置於（yú）四氟乙烯消解管中，插入智能石墨消解儀的消（xiāo）解孔中，然後幾滴（dī）水潤濕後，加入10ml 濃HCl，控製器設定低溫（80-100℃）加熱蒸發剩約5ml 時，加入 15ml濃硝酸，繼續加熱（100-120℃）至（zhì）粘稠，再加入10ml 氫氟（fú）酸繼續加熱，（ 120℃）並適時（shí）搖動消解管。最後加入（rù）5ml高氯酸，並（bìng）加熱至白煙冒盡（130℃ ），分解物呈白色或淡黃色粘稠物。冷卻後用稀酸溶液（ 10%硝酸（suān））衝洗消解管內壁及消解管蓋（gài），溫（wēn）熱溶解殘渣，冷卻後定容至50ml。

 

方法適用於測試土壤中的銅、鉛、鋅、鉻、鎘、砷等。

 

消解方（fāng）法2

 

（GB/T17141-1997、17138-1997）0.3g土樣置於 50ml四氟乙烯坩堝中，少量水潤（rùn）濕後加入10ml濃鹽酸（suān），低溫加（jiā）熱（80-100℃）蒸發至（zhì）約剩 3ml時，取下稍冷；然後加入5ml硝酸、4ml氫氟酸、 2ml 高氯酸，加（jiā）蓋陶瓷電熱板加熱（120℃）1h左右，然後開蓋繼續加熱飛矽（常搖動坩堝）。當加熱（rè）至濃厚白煙出來時，加蓋，除去有（yǒu）機物（wù）。當（dāng）白煙散盡內容（róng）物變粘稠時，取下稍冷，用少量水衝洗坩堝內壁，加入 1ml（1+1）鹽酸（suān）溶液（yè）溫熱溶解殘渣。轉移至25ml容量瓶定容待測。

 

方法適用於GFAA法測土壤中鉛、鎘（gé）。也適用（yòng）於FAA法測試土壤中銅、鋅。

 

消解方法（fǎ）3

 

（GB/T17140-1997）如最後一步改用（1+5）硝酸溶液1ml溶解殘債，則可轉（zhuǎn）移（yí）至（zhì） 100ml分液漏鬥中，加水約50ml，搖勻。再加入2mol/L的 KI 溶液2.0ml，2ml10%的抗壞（huài）血酸溶液，搖勻。然後準（zhǔn）確加（jiā）入5.0ml 的MIBK，振搖1-2min，靜（jìng）置分層，有機（jī）相待測。

 

方（fāng）法適用於FAA法（fǎ）測土壤（rǎng）中鉛、鎘。

 

如加入KI出現沉澱，證明（míng）高氯酸未驅除幹淨。大量沉澱會導致測試結果偏低，建議用NaI代替KI。

 

消解方（fāng）法4

 

方法適用於（yú）FAA法測土壤（rǎng）中總鉻。

 

（GB/T17137-1997）取0.2g土樣與四氟乙烯坩堝中，少量水潤濕後，加入（1+1）硫酸 5ml，濃硝酸10ml，加蓋在陶瓷電熱板加熱（120℃） 1h 左右，開蓋繼續加熱；待（dài）分解物粘稠（chóu）後，加入5ml氫氟酸中溫除矽，經常搖動坩堝。加熱至三氧化硫白煙後，加蓋繼續（xù）加（jiā）熱30min，然後取下坩堝稍冷後，用少量水（shuǐ）衝洗幹過內壁和（hé）蓋子，再（zài）加熱是白煙散盡並蒸至內（nèi）容物呈不流動態（tài）。取下坩堝稍冷，加入 1+1鹽酸3ml溫熱溶解殘渣，轉移至50ml容量瓶中，加入 5ml10% 的氯（lǜ）化（huà）銨溶液後定容（róng）。

 

消解方法5

 

方法適用於CVAA法測土壤中總汞。注意器皿清洗和全程序空白樣品（pǐn）檢查。如試（shì）樣有機（jī）質較多（duō），可預先用5ml硝酸回流40min 。

 

（GB/T17136-1997）取1g土樣於150ml錐形瓶中，少（shǎo）量水潤濕樣品後，加入（ 1+1）硫酸-硝（xiāo）酸混酸8ml，待反應停止後，加（jiā）入蒸餾（liú）水 10ml ，2%的高錳酸（suān）鉀溶液10ml，瓶口插一漏鬥，陶瓷電（diàn）熱板加熱（80-100℃ ）45min，然後取下冷去。分解過程中如紫色褪去，應隨時補加高（gāo）錳酸鉀溶液，保證體係中高（gāo）錳酸鉀（jiǎ）過量。臨測定前搖動中加入20%的鹽酸羥胺溶液，使紫色（sè）剛好（hǎo）褪去及容器壁上的二氧化錳（měng）全部褪色。

 

消解方法6

 

方法適用（yòng）於土壤中（zhōng）鎘、鈷、銅、鉻、錳、鎳、鉛、鋅（xīn）、釩、砷、鉬、銻共12種元素的ICP-MS法測定。

 

（HJ803-2016）取（qǔ）0.1g土樣置於四氟乙（yǐ）烯密閉消解罐中，加入（rù）6ml王水，微波消（xiāo）解 47min；消（xiāo）解結束後靜置冷卻，慢速濾紙過濾，純水定（dìng）容至50ml。

 

消解方法7

 

方法（fǎ）適用於土（tǔ）壤中鎘、鈷、銅、鉻、錳、鎳、鉛、鋅、釩、砷（shēn）、鉬、銻（tī）共（gòng）12種元素的ICP-MS法測定。

 

（HJ803-2016）取0.1g土樣置於100ml錐形瓶中，加入 6ml王水，放（fàng）上玻璃（lí）漏鬥陶瓷電熱板微沸2h；消解結束後靜置冷卻，慢速濾紙過濾，純水（shuǐ）定容至50ml 。

 

消解方法8

 

方法適用於土壤（rǎng）中鉈、鈹、錳、銅、鉛、鋅、鎘、鉻、鎳、鈷、釩共11種元素的測定。

 

（HJ832-2017）取0.25-0.5g土樣（yàng）置於四氟乙（yǐ）烯消解罐中，依次加入6ml硝酸、 3ml鹽酸、2ml氫氟酸，使樣品和消解液充分混勻，按程序（xù）微波消解48分鍾（zhōng）；消解結束後靜置冷卻， 1%硝酸定容至25ml。

 

消解方法9

 

方法適用於土壤中砷、鉍、汞、銻、硒共5種元（yuán）素（sù）的測定。

 

（HJ832-2017）取0.25-0.5g土樣置於消解罐中，依次加入2ml硝酸（suān）、 6ml鹽酸，使樣品和消解液充分混勻，按程序微波消解35分鍾；消解結束（shù）後靜置（zhì）冷卻，實驗用水定容至25ml 。

 

消解方法10

 

方法適用於土壤（rǎng）中汞、砷、硒、鉍、銻的AFS法測定。

 

（HJ680-2013）取0.1-0.5g土樣與250ml三角瓶中，加入 6ml鹽酸、2ml硝酸，混勻樣品；按程序微波（bō）消解45分（fèn）鍾，冷卻定容 50ml 。

 

消解方法11

 

方法適用於土壤中總鉻的ICP-AES法測定。

 

（HJ491-2009）取0.2-0.5g土樣置於四氟乙烯坩堝中，加2滴（dī）蒸餾水潤濕樣品後，加入（rù） 10ml鹽酸，低溫加（jiā）熱至3ml，稍冷；然後加入5ml硝酸、 5ml 氫氟酸、3ml高氯酸，加蓋後陶瓷電熱板中溫（wēn）加熱1h，然後開蓋（gài）控（kòng）溫150℃ 飛矽；消解（jiě）完（wán）全（quán）後，加熱3ml鹽酸溶解殘渣後，轉移到50ml容量（liàng）瓶中，加入5ml 氯化銨溶液，用（yòng）水定容待測。

 

消解（jiě）方法12

 

方法適用於土壤中（zhōng）總鉻的測定。

 

（HJ491-2009）取0.2土（tǔ）樣（yàng）置於微波（bō）消解罐中，加2滴蒸餾水潤（rùn）濕樣（yàng）品後，加入 6ml硝酸、2ml氫氟酸，按照升溫程序消解30min；冷卻後轉移到 50ml 四氟乙烯坩堝中，加入2ml高氯酸，控製溫度150℃飛矽；冷卻後加（jiā）入3ml 硝酸（suān）溶解殘渣後，轉移到50ml容量瓶中，加入5ml氯化（huà）銨溶液，用水定容待測。

 

消解方法13

 

方法適用於（yú）土壤中除（chú）汞以外的GFAA或ICP-MS全元素（sù）分析。

 

（EPAmethod3050B）取1g樣品置於四氟乙烯坩（gān）堝中，加入10mL的 1:1的硝酸，加熱樣品至95±5℃，不沸騰蒸餾10-15分鍾，讓樣品冷卻，加入 5mL濃硝酸，重新蓋上蓋子回流加熱30分鍾。如果有棕色的煙生成，表（biǎo）明樣品被HNO3 氧化，重複這一步驟 (每次加入5mL濃硝酸)，直到樣品不再有棕色（sè）的煙產生，表明樣品已完全同（tóng）硝酸反應。將溶液（yè）不沸騰蒸發至大約 5mL，或在95±5℃不沸騰加（jiā）熱兩小時。樣（yàng）品溶液須始終覆（fù）蓋容器的底部（bù）。然後使樣品冷卻，加入2mL 水和 3mL30%的雙氧水，重新放到熱源上，加蓋加熱讓它與過氧化氫反應。（此步驟須注意，不要讓樣品由於大量的氣泡冒出造（zào）成樣品的損失，加熱直到不再有大量氣泡產生（shēng）,然後將容器（qì）冷卻。冷卻 5 分鍾後，再緩慢加入10mL30%的雙氧水。（此（cǐ）步驟須注意（yì）,不要讓樣品由於（yú）大量的氣泡冒（mào）出造成樣品的損失）。繼續加入 30%的雙氧水，每次為1mL，同（tóng）時加蓋加熱，直到樣品中隻有細微氣（qì）泡或大致外觀不發生變化。繼續加（jiā）熱，直到溶液體（tǐ）積減小至大約5mL ，或在95±5℃下不沸騰蒸餾2小時。冷卻，濾去（qù）固形物，定容至100mL 。

 

加入（rù）的雙氧水總體積不應超過10mL。

 

消解方法14

 

方法適用於土壤中除汞以外的FLAA或ICP-AES全元素分析。

 

（EPAmethod3050B）取1g土樣（yàng），加（jiā）入2.5mL濃硝酸和 10mL濃鹽酸加蓋蒸（zhēng）餾15分鍾，冷卻後（hòu），將（jiāng）消解液通過定量濾紙過濾，收（shōu）集（jí）濾液至100mL 的容量瓶中。先用不超過 5mL熱鹽酸（約95℃）衝洗漏鬥中的濾紙，接（jiē）著用20mL 試劑水（約95℃ ）衝洗。將洗液收集（jí）至（zhì）同一容量瓶中（zhōng）。從漏鬥中取出濾紙和殘渣，放回到容器中。加入5mL濃硝酸，將容器放回到熱源上（shàng），加（jiā）熱至95±5℃ 直到（dào）濾紙被消解。將殘渣再（zài）次過濾，並將濾液收集至同一 100mL的容量瓶中。讓濾液冷卻，然後稀釋至體積。如果容量瓶底（dǐ）部有沉澱生成，加入（rù）濃HCl使沉（chén）澱溶解， HCl的體積最大不超過 10mL。沉澱溶解之後，用（yòng）試劑水將溶液稀釋至（zhì）100ml待測。

 

在（zài）冷卻初級或（huò）次級濾液時，溶解度受溫度影（yǐng）響很大的（de）高濃度金屬（shǔ）鹽可能（néng）會形成沉澱。如果冷卻時容量瓶內有沉澱生成，不要將溶液稀釋至體積。

 

消解方法15

 

方法適用於含矽質（zhì）較（jiào）多、基體（tǐ）較（jiào）複（fù）雜（zá）的（de）土（tǔ）壤中重金屬（shǔ）的（de）分析。如不對消解液（yè）趕酸，應加大標（biāo）準曲線稀釋液的酸度，盡量（liàng）使標準曲線的基體與消解液匹配。

 

（EPAmethod3052）取0.5土樣置於微波消（xiāo）解罐中，加（jiā）入3ml的去離子水（shuǐ）， 9ml濃硝酸和3ml氫氟（fú）酸和3ml鹽酸，密閉後， 5min 升溫到180℃，在（zài）180℃保溫10min ，然後冷卻。轉移到 50ml容量瓶中定容待測。如測（cè）試儀（yí）器無耐氫（qīng）氟酸係統，可（kě）加入硼酸來保護石英（yīng）矩管。

 

消解方（fāng）法16

 

方法適（shì）用於（yú）普通土壤、底泥中重金屬的分析（xī）。可不對消解液趕酸，應加大（dà）標準曲線稀釋液的酸度，盡量使標準曲線的基體與消解液匹配。

 

（EPAmethod3051/3051A）取0.5土樣置於微波消解罐中，加入（rù）10ml濃硝酸（或者 12ml逆王水），密閉（bì）後，5.5min升溫到175℃，在 175℃ 保（bǎo）溫10min，然後冷卻。轉移到50ml容量瓶中定容待測。

 

土壤前處理（lǐ）消解方法合理選擇

 

評價處（chù）理方法的選擇是否合理，一般應遵循以下準則：

 

①所選方（fāng）法應能最（zuì）有效（xiào）地除去測定的幹擾組分，否則（zé）即使方法簡單、快速也不宜采用；

 

②待測組分的回收率要（yào）足夠高；

 

③操作簡便、省時；

 

④盡可能避免使用昂貴的試劑和儀器、以保持成本低廉。對於一些新型高效、簡便可靠而自動化（huà）程度又很高的樣品預處理技術，盡管所需儀器的價格（gé）較為昂貴，但因其效率和效益顯著，必要的投資還是值得的；

 

⑤對生態環境和人體健康不產生影響（xiǎng），即所選預處理（lǐ）方法少用或不用汙染環境或影響人體健康的（de）試劑。對於必須使用的試劑，定要設法做到能循環使用，或使（shǐ）其危害降至最低限度。