某（mǒu）公司檢測中心承擔著公司選礦廠（chǎng）原礦、精礦、尾礦的化驗分析任務。分析崗位人員必須在樣品送達當日（rì）報出檢測結果，才能為選礦廠合理配（pèi）選藥劑、調整生產工（gōng）藝、優化技術指（zhǐ）標提供準確及時的檢測結果。因此，如何快速、準確測（cè）定原礦、精礦、尾礦中（zhōng）分析元素含量顯得非常重要，而（ér）樣品的前處理方法又是（shì）準確測定的環節。
傳統的（de）電熱板溶解法由（yóu）於是間接、敞開式（shì）加熱，溶樣周期長，能源消耗大，試劑用量（liàng）也（yě）大（dà），分（fèn）析人員，在溶樣過程中易受到（dào）濃酸的腐蝕。本文使用智能石墨消解儀溶樣，職工單（dān）批次溶解樣品量由原來的10個增大到36個，而且本溶樣方法試劑用量少，溶樣時間短，很大程度上減輕了職工的勞動強度，改善了職工的工作壞（huài）境。我們（men）不斷改進溶（róng）樣酸體係，稱樣量，經過多次反複試驗，發現（xiàn）原、精、尾礦稱樣量達（dá）到0.200g( +0. 0002g) ，鹽酸（suān）(濃)與（yǔ）硝酸(濃)加酸量分別為6 mL，2 mL時，溶樣完全。
實驗部分
主（zhǔ）要儀器設備（bèi）
智能石墨消解儀DS-36-42H（格丹納）
試劑
實驗所用酸均為優級純，固體試（shì）劑為分析純，所有試驗用水全部為蒸餾水。
硝酸溶液(ρ=1.42g/mL);
鹽酸溶液(ρ=1.19g/mL) ;
硫酸( p= 1.84g/ mL) ;
硫酸(1 +2);
鹽酸(1 +1);
氟（fú）化氫銨(分析純)。
結果與討論
樣品稱（chēng）樣量的確定 由（yóu）於與傳統的溶樣方法不同，稱樣量要重新確定。按表格所示稱樣量，分別稱取樣品，置於試管中，加入21mL鹽酸(濃（nóng）)低溫溶解片刻，加人7mL硝酸(濃) ，加（jiā）人約0.5 g氟化氫銨，加熱溶解至小體積，加入5 mL硫酸(1 +1) ，加熱至硫酸（suān）煙冒盡，冷卻。加入5 mL鹽酸(1 +1)，用水吹（chuī）洗管壁，加熱煮沸並使鹽類完（wán）全溶解，冷卻。移人200 mL容量（liàng）瓶中，並稀釋至刻度，搖勻，分取，比色。具體（tǐ）數據見（jiàn）表：
由表可以看（kàn）出:當稱樣量大於等於0.2000 g時，樣品的標（biāo）準偏（piān）差介於3. 54% ~6. 52%之（zhī）間。稱樣量越大，溶解樣品所（suǒ）用的試劑越多。稱（chēng）樣量太小，由於樣品（pǐn）代表性的原因（yīn），樣品精密（mì）度不好。綜合考慮選取（qǔ）稱樣量為0. 2000 g。
經（jīng）過試劑加（jiā）入量試（shì）驗後，得到各因素（sù）的最佳（jiā）搭配表：
精密（mì）度試驗
將兩個不同（tóng）品位的樣品在（zài）選定的試（shì）驗條件下測定11次，計算各元（yuán）素的相對標準偏差，結果見表:
對照試驗
為了考察本方法的準確度，采用（yòng）分光光度法對原方法溶解（jiě）的樣品與新方法溶解的樣品進行樣品對照試驗，結果見表：
從表看出，原溶樣方法與石墨消解溶樣方式以後的分（fèn）析結果吻合較好，準確度高，滿足分析（xī）要求。
結論（lùn）
通過實（shí）驗表明，使用石墨消解的樣品，樣品（pǐn）測定的（de）相對標準偏差在1.06% ~1. 94%之間（jiān），加標回收率在97.6% ~ 103. 9%之間（jiān）。在（zài）保證樣品中測（cè）量元素的精密度和準確度很好的條（tiáo）件下，本方法大幅減少了溶解樣品所用時間（jiān）和用酸量，提高（gāo）了（le）分析（xī）速（sù）度，降低了電（diàn）耗（hào），很大（dà）程度上減輕（qīng）了職工的勞（láo）動強度，提高了勞（láo）動生產率。實現了原、精、尾礦樣品（pǐn）中鎳、銅、快速準（zhǔn）確測定需求。
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