人口越(yuè)來越多,不斷(duàn)惡(è)化著日常生活汙(wū)水、工業汙水、汙(wū)染經常長時(shí)間的沉積倒置水裏的汙泥也越來越多。汙泥慢慢積累各種(zhǒng)重金屬等,如果處理不好會對周邊環境造成二次汙染,對人體也(yě)會生產危害。過去對汙泥(ní)消解方法都是使用電熱板進行前處理,時間長,酸消耗多,處理過程中組分(fèn)易遺失,且準確性及(jí)重複性較差,本(běn)文章(zhāng)中使用智(zhì)能消解儀消解法對樣品消解徹(chè)底,操作簡便,省時省力,精密度(dù)高,越來越受到多數分析研究人員的青睞。
實驗部分(fèn)
1、儀器與試劑
儀器:等離子發射
光譜(pǔ)儀;智(zhì)能石墨消解儀。
智(zhì)能消解儀消(xiāo)解汙泥(ní)
試(shì)劑:硝酸(分析純);過氧化氫(30%)、氫氟酸(優級純);土壤標準物:ESS一1
2、樣品(pǐn)處(chù)理及測定
將采集城市汙水廠(chǎng)的汙泥,然後進行冷凍幹燥後,四分法取樣,用瑪瑙研缽研磨並過(guò)100目尼龍篩,然後稱取0.2g樣品放人消解管中,加入5mlHNO3,2mlH2O2:,2mlHF,充分混(hún)勻待反(fǎn)應平穩(wěn)後將消解管放(fàng)人智能消解儀中按照(zhào)設定的消解程序進(jìn)行消解,消解待剩餘液體(tǐ)大約(yuē)為3ml時趕酸(suān)完畢,在溫熱情況下用l%HNO3,最後定容上機測定。同時製備空白(bái)樣品。
3、土壤樣品方法精密度
在相同實驗條件下,稱取0.2g土壤標準物質(zhì)ESS一1經消解後定容進行測定,連續測定7次後取平均值結果如下表所示:
土(tǔ)壤樣品精密度檢測結果
從表中可以看出,銅、鋅的相對標(biāo)準偏差分別為5.0%、4.7%,說明方法(fǎ)精密度好(hǎo),測(cè)定結(jié)果令(lìng)人滿意。
4、土壤加標測定(dìng)回收率
對(duì)消解完畢(bì)的土壤樣品根據其測定(dìng)含量進行加標(biāo)回收測定,測定三次,回收率如下表(biǎo)所示:
土壤(rǎng)樣品(pǐn)智能消解後加標回收檢測(cè)結果
從上表可以看出,兩種元素回收率在99%~104%之間,說明本方法準確可靠。
結果討論
本文采用智能(néng)消解儀消解土壤測定所含(hán)金屬元素銅、鋅,實驗結果滿足測定要求,智能消(xiāo)解儀可批量前處理,大大降低了傳統消解方法的反應趕酸時間,無(wú)線(xiàn)遠程控製,操作簡(jiǎn)單,隻需要(yào)設計後(hòu)程序運行,讓人員(yuán)遠離(lí)消解過(guò)程的酸霧(wù),安全(quán)健(jiàn)康。石墨(mò)塊采用包裹式加熱,樣品受熱更均勻、控溫更精準。最後(hòu)銅、鋅含量測定,實驗(yàn)證明該方法精密度和準確度較好,回收率較高,滿足(zú)實(shí)驗測定要求。