實例分析丨高（gāo）溫消解儀采用HNO3+HF+HCLO4酸體係消解土壤（rǎng）

人口（kǒu）化增長，工業也不斷迅（xùn）速發展，固體廢棄物不斷的向土壤表麵堆放和傾倒，有害廢水向土壤中滲（shèn）透，大氣中的有害氣體也不斷通過雨水落在了土（tǔ）地上，導致了土壤汙染越來越嚴重，土（tǔ）壤被汙染（rǎn）後直接（jiē）對環（huán）境造成危害，最後人（rén）體健康也受到影響，下麵采用高溫石墨消解儀對某公園地表麵的土（tǔ）壤進行前處理消解的方法，測定分（fèn）析土壤中金屬元素含量的影（yǐng）響，采（cǎi）用硝酸-氫氟酸-高氯酸的體係適合對土壤消解，實驗分析結果（guǒ）滿意。

石墨消解實驗（yàn）部分

1、實驗儀器

高溫石墨消解儀、聚四氟乙烯消解（jiě）管。

高溫石（shí）墨消解儀酸體係消（xiāo）解土壤

2、實驗試劑

HNO3(優級純)；氫氟酸(HF，分析純)；HClO4(分析純)；H2O2(分（fèn）析純)；標準（zhǔn）物質GSS-4

3、樣品采集

采集某公園表層土壤（rǎng）1kg，土壤樣品（pǐn）經過四分法縮分後全部用瑪瑙研缽研磨，再經過0.074mm(200目)尼（ní）龍（lóng）篩，存放於棕色玻璃廣口瓶中備用。

4、高溫（wēn）石墨消解儀（yí）消解土壤樣品過程

稱取（qǔ）0.2-0.5g(精確到0.0001g)土壤樣品，放進50mL聚四氟乙烯（xī）消解管中。用少量去離子水經洗瓶噴（pēn）嘴小心（xīn）地將（jiāng）內壁上黏附的土壤（rǎng）衝洗到罐底。將消解管置於石墨消解儀石墨塊的石（shí）墨消解孔中，加入（rù）10mLHN03加熱到100℃，並維持60min，冷卻10min後，再加入氫氟酸5mL，HCL041mL，繼續（xù）加熱到150℃，加熱150min。消解完畢後冷卻至室溫，取出消解管後加（jiā）人硝酸0.5mL溶解殘渣，轉移至50mL容量瓶中，用少量去離子水洗（xǐ）滌消解管數次。將洗滌液一並轉移至容量瓶，準備（bèi）上機測試，同時做空白（bái）樣品。石墨消解儀的操作（zuò）程序工步（bù）見下麵表格。

高（gāo）溫石墨消解儀消解程序工步

土壤樣品消解後進行測定，結果見下表（biǎo）格。

土壤樣品消解（jiě）後測定結果

向土壤樣品中加入GSS-4標準樣品一起消解，做加標回收（shōu）實驗，測定結果如下。

土壤樣品加標回收（shōu）測定結果（guǒ）

從（cóng）上麵表格中可以得出各元素回（huí）收率為96.5～105，此次實驗滿足分析要求。

5、實驗結果討論

討論：實驗過程中（zhōng）的試劑對消解是否完全起到的作用相當的重要。本次實驗中采用的HNO3+HF+HCLO4酸體係進行土（tǔ）壤消解，采用氫氟酸因為它是唯一可以打開礦物晶格結構的酸。若不打開（kāi）礦物晶格，部（bù）分元素(如鉻)就會包夾在晶格內（nèi），無（wú）法完全溶出，導（dǎo）致測定結果偏低。HNO3+HF+HCLO4體係能將樣品完全消解且終點澄清顯淡黃色，能夠將土壤徹底氧化，並能完全趕盡（jìn）HF，使形（xíng）成（chéng）的四（sì）氟（fú）化矽徹底揮發，不致形成沉澱。

另（lìng）外前處理選擇聚四氟乙烯（xī）消解管而不是（shì）玻璃消解管，是因為HF酸對玻璃管具有腐蝕的作用，因此采用（yòng）聚四氟乙烯消解管在土壤消解中效果更好。

結果：采用高（gāo）溫石墨消解儀適（shì）用（yòng）於土壤樣（yàng）品前處理消解，測定結果滿足實驗分析要求。石墨消解儀使用程（chéng）序升溫（wēn）控製，大批量（liàng）消解樣品，比電熱板消解更加快速、節省時間、效率大大的提高，遠程控製還讓操作人員遠離酸霧的危害，安全健康。