頭(tóu)發是人體新陳代謝的重要途徑之(zhī)一,其中的微量元素含量可反映體內微量元素營養代謝情況,且(qiě)與(yǔ)許多疾病的發生有關。一般認為(wéi)頭(tóu)發中微(wēi)量元素含量較血清中穩定,且頭發具有采樣方便、易於保存和運輸等優點,已作為一種理想的活體組織檢查材料和環境生物指示樣品(pǐn),廣泛應用於醫學、營養學和環境科(kē)學等方麵。
頭發(fā)的相關檢測技術已經較成熟,大批量研究或檢測(cè)頭發樣時,前處理耗費大量的時間和精力,具有一定的危險性(xìng);石墨(mò)消解儀因一次消解的樣品個數較多,爐內溫(wēn)度連續可調,爐內(nèi)平均溫差較小,控溫恒定,樣品消解效果一致性好等特點,已被廣泛(fàn)使用(yòng);本文研究將使用石墨消解儀對頭發進行消解應用。
消解條件包括稱樣量、加酸量、酸的配比、加熱時間、加熱溫(wēn)度(dù)等,其它條件國(guó)標方法已有明(míng)確規定(dìng),所以本文隻研究良好消解溫度和消(xiāo)解時間。
實驗部分
1.1樣品
頭發,經酒精消毒處理。
1.2儀器設備
智能石墨消(xiāo)解儀,消解儀(yí)無線控製器,10.5cm高圓底玻(bō)璃消解管。
1.3試劑
硝酸(分析純)。
1.4消解條件
本文采用如下消解條件(jiàn)組進行研究:
(1)消解溫度:140℃,消解及趕酸時間(jiān):20min。
(2)消解溫度:150℃,消解(jiě)及趕酸時間:20min。
(3)消解溫度:160℃,消解及趕酸時間:20min。
(4)消解(jiě)溫度:150℃,消解及趕酸(suān)時間(jiān):10min。
(5)消解溫度:150℃,消解及趕酸時間:30min。
1.5實驗步驟
以下實驗采用消解條件:
(1)開啟儀器(qì):啟動(dòng)DS-360石墨(mò)消(xiāo)解儀,消解溫(wēn)度(dù)和時間按2.4的條件設置。
(2)稱(chēng)樣(yàng):樣品經剪短,長度不(bú)超過玻璃消解管的半徑(1.5cm),樣品稱重(chóng)範圍在0.100~0.120g,準確稱樣,並記錄數據。
(3)加酸:往消解(jiě)管準確加入3mL硝酸(suān)。
(4)消解及趕酸:待硝酸加完後將樣品隨支架整體移置在儀器上,對孔放好,進行消解實驗。
實驗數據
(1)消解溫度:140℃,消解時間:20min。數據如表1:
消(xiāo)解結果表(biǎo)1
(2)消解溫度:150℃,消解時間:20min。數據如表2:
消解結果表2
(3)消解溫度:160℃,消解時間:20min。數據如(rú)表3:
消解結果表3
(4)消解溫度:150℃,消解時間:10min。數據如表4:
消(xiāo)解結果表4
(5)消解溫度:150℃,消解(jiě)時間:30min。數據如表(biǎo)5:
消解結果表5
結果(guǒ)分析
(1)經過大量實驗,就其消解後酸剩餘量和定容結果的感觀指標看,最佳溫度為150℃,良好消解時間為20分鍾。
(2)消解溫度(dù)過低(dī)(140℃),消解過(guò)慢(màn),酸剩餘量過多,消解不完全;消解溫度過高(gāo)(160℃),消解過快(kuài),酸容易蒸幹,消解不完全,定容(róng)後液體較渾(hún)濁(zhuó),顏色偏濃。
(3)消解時間過短(150℃,10分鍾),酸剩餘量過多,消解不完全;消解(jiě)時間過長(150℃,30分鍾),酸容易蒸得太(tài)幹,定容後顏色(sè)偏濃。
結束語
電(diàn)爐、平板加熱器、水浴加熱設備是目前國(guó)內常用的濕法消解設備,但不是理(lǐ)想(xiǎng)的(de)濕法消解設備。本文使用的石墨消解儀采用了現代智能化控製技術,實現了多步處理(lǐ)、斜(xié)坡升溫、任意加熱時間(jiān)設置,無人值守批量處理成為現(xiàn)實。該消解儀還提供PDA藍牙無線控製功能,讓操作人員遠離有害氣體和熱源。加之在溫(wēn)度均勻性、溫度精(jīng)度(dù)、智能(néng)控製、大批量處理樣品等方麵的優異性能為大批量頭發檢測前處理而帶來極大的方便,並起到安全(quán)保護的作用,本(běn)研究通過對頭發(fā)消解條件的研究,形成了通用的頭發石墨消解方法,實際效果使用良好,能在各個實(shí)驗室移植(zhí)應用。