土壤重金屬分析在環境領域(yù)應當是比較常見的(de),在重金屬元素測定分析前則需對樣品進行前處理消解去除雜質,為檢(jiǎn)測樣進行純化,達到分析(xī)設備測定的“理(lǐ)想”條件,進而可(kě)精確進行分析。說(shuō)到土壤消解前處理過往中用的比較多的就是電熱板,隨著科技進步有了微波消解再(zài)是(shì)智能石墨消解(jiě)儀,至今日全自動石墨消解係(xì)統,一步步解放人為手動(dòng)操作,程序智能化代(dài)替人工,操作越來越簡單(dān),實驗(yàn)結果越來越精(jīng)確。
作(zuò)為一個實驗室裏的一員怎麽檢驗一款(kuǎn)設備是否好用呢(ne),首先是智能(néng)化程(chéng)度的高(gāo)低,其次則是實驗數據,那麽以(yǐ)智能(néng)石墨消解儀為例,通過對(duì)土壤樣品及標準樣品進行消解作對比,根據相同消解方法分析元素Hg、As數(shù)據精密度,判斷消解儀穩定性及精確度。
實驗操作部分
一、消解設備及配件
智能石墨消解儀(yí)(DS-360-36,帶無線控製係統(tǒng))、聚四氟乙烯消解管。
二、樣品試劑(jì)
鹽酸、硝酸(均為優(yōu)級純(chún))、GBW-07430土壤(rǎng)標準樣品。
實驗前準備(bèi):將洗淨的聚四氟乙烯消解管置於30%的硝(xiāo)酸(suān)中浸泡過夜,用水洗(xǐ)淨後。加入8ml王水(6ml鹽(yán)酸+2ml硝酸),聚四氟(fú)乙烯消解管至105℃的智能石墨消解儀加熱回流30min後,用水洗淨待用。
三、土壤消解方法
1.稱(chēng)取0.2g土壤樣品放入50ml的聚四氟乙烯消解(jiě)管中,加入1-2ml左右的高純水(shuǐ)潤濕土壤,搖勻;
2.加樣:鹽酸3ml,硝酸1ml;高純水2ml;(王水與水(shuǐ)的比例為1:1,因為前麵(miàn)加了約2ml潤濕),搖勻,加蓋(gài);
3.通(tōng)過無線平板上的程序設定(dìng)不同溫度段進行(háng)消解(jiě)。
4.溫度105℃,設置升(shēng)溫時間20min,保持時間30min,冷卻,搖勻;
5.溫度105℃,設置升溫時間1min,保持時間30min,冷卻,搖勻;
6.溫度105℃,設置升溫時間1min,保持時間30min,冷卻,搖勻;
7.溫度105℃,加熱時間1min,保(bǎo)持時間30min,冷卻後定容至25ml,過濾後檢測;
8.同時做空白試樣。
檢驗(yàn)智能石墨消解儀(yí)精確度及穩定性
四、消(xiāo)解方法精密度
根據上述的土壤消解方法將樣品進行5次平行消(xiāo)解,測定(dìng)分析Hg、As元素結(jié)果如下表:
智能石(shí)墨(mò)消解儀消解土壤(rǎng)測定(dìng)Hg、As結果
從表格中可以看出(chū),Hg、As含量均(jun1)在標(biāo)準(zhǔn)值(zhí)範圍內,滿足土壤研究實驗要(yào)求,此方法測定Hg、As元素可行,方法精密度非常好。
五、結論
智能石墨消解(jiě)儀DS-360-36對土壤消解結果非常好,滿足實驗室級別的要求(qiú),看出石墨消解儀設備(bèi)的穩定性及(jí)精確性能非(fēi)常好,設備還可應用於環境中其(qí)它樣(yàng)品的消解。智能(néng)消解儀此次實驗中(zhōng)具有操作方便、節省試劑(jì)消耗,提高工作效(xiào)率。