全自動石墨消解儀冷消解與無冷消解在土壤應用的區別，不知道就白買了

全自動石墨消（xiāo）解（jiě）儀目前在土壤樣品的（de）消解中使用比例（lì）越來越大，全自動消解儀（yí）具有自動化消解、工作（zuò）效率（lǜ）高、汙染小、節（jiē）省人力繁瑣操作等（děng）特點。在環境領域中對土（tǔ）壤前處（chù）理方法常（cháng）見有：酸濕法消解、堿熔和浸提，其中酸濕法（fǎ）消解方法最為常用。全（quán）自動石（shí）墨消解儀相當（dāng）於電熱板消解法的自動化集合，消解過程中的溫度控製、加（jiā）熱時（shí）長（zhǎng）、樣品搖勻、消解液加入、趕酸定容均可程序設定，大大減少了消解過程中幹擾物的引入，加熱效率高於傳統電（diàn）熱板消解法，避免了微波消解法趕酸步驟的（de）樣品轉移過程。

文章采用 全自動石墨消解（jiě）儀對土壤進行前處理（lǐ），在前處理（lǐ）過程中分別用（yòng）冷消解和無冷消解（jiě）兩種處理方法處理土壤樣品，測定冷消解和無冷消解兩種（zhǒng）處理方法處理土壤樣品（pǐn）中Cu和Pb的含量，結果表明，加入冷（lěng）消解（jiě）步驟可進一步提高消（xiāo）解效率（lǜ），進一步保證了樣品的準（zhǔn）確度、精密度。

實驗操作方法

一、儀器設（shè）備

原子吸收分光光度計（德國耶拿）、全自動石墨消解（jiě）儀（DS-72）、特氟龍消解管（50ml，帶蓋）。

二、試劑

硝酸（suān）、鹽酸、高氯酸及氫氟酸均為優級純。

三、土壤標（biāo）準物質GBW07401(GSS-1)和（hé）GBW07404(GSS-4)兩個牌（pái）號土壤標樣。

四、實驗

采集土壤，從中選擇3個土壤樣本及2種土壤標（biāo）準物質作為（wéi）樣品進（jìn）行前處理消解，分別用帶冷消解步驟與不帶有冷消解步驟的消解程序處理相同樣品，用原子吸收分光（guāng）光度計進行分析，兩種消解程序各消解土壤樣品（pǐn）6份、實際樣品6份、實際樣品（pǐn）加（jiā）標樣品（pǐn）6份，每批消解樣品包括空白樣品2個。比較兩種消解處理後樣品中Cu、Pb含量（liàng）、標準偏差（chà）及加標回收率，兩種消解方法詳（xiáng）細步驟如下：

1、冷消解方法

每個特氟龍消解管（guǎn）中加入10mL HCl浸（jìn）泡4h，加入5mL HNO3及4mL HF，加蓋加熱至145℃，保（bǎo）持1h，開蓋，加（jiā）入2mL HClO4，加蓋，加熱至145℃，保持1h。開蓋，震蕩5min，加蓋，升溫至170℃，保持1h。觀察管內情況，若有殘留需補加2mL HNO3、1mLHF及1mL HClO4，加（jiā）蓋繼續消解；若無殘（cán）留，則開蓋趕酸（suān），結束後加入 0.5mL HNO3溶解並定（dìng）容。同時（shí）做空（kōng）白樣品。

2、不帶冷消解方法

每個特氟龍消（xiāo）解管中加入幾滴H2O潤濕樣品，加入5mL HNO3及4mL HF，加蓋加熱（rè）至145℃，保持1h，開蓋，加入（rù）2mL HClO4，加蓋，加熱至145℃，保持1h。開蓋，震蕩5min，加蓋，升溫至170℃，保持1h。觀察管內情況，若有殘留需補加2mL HNO3、1mLHF及1mL HClO4，加蓋繼續消解；若無殘留，則開蓋趕酸，結束後加入 0.5mL HNO3溶解並（bìng）定容。同時做空（kōng）白樣品。

五、實驗結果（guǒ）比較

1、兩種消解方法的比（bǐ）較

冷消解步驟（zhòu）的加入，減（jiǎn）少了消解液的消耗量及酸蒸汽對實驗人員的（de）損害。雖然加長了消解總時間，但縮短了加熱消解時間，減少了能源（yuán）消耗，【兩種方法消解時間比較表】。因此，在處（chù）理大批量樣品時，可在消解一批樣品的同時冷消解下一批樣品，這樣可以進一步的提升消解工作效率。

2、測定（dìng）結果的比較

利用兩種消解方法消解後的測定結果分別見【Cu元素測定結果表和Pb元素測定結（jié）果表】，結果表明：兩種消解方法（fǎ）下樣品測定結果的準確度與（yǔ）精密度均符合標準（zhǔn）要求，標準樣品測定（dìng）的準確度和精密度帶冷（lěng）消解程序處理的結（jié）果要優（yōu）於無（wú）冷消解程序，實際樣（yàng）品測定中帶冷消解程序處理的加標回收率（lǜ）較好。

六、實驗（yàn）結論

全自動石墨（mò）消解儀作為電熱板消解法的自動化集成，圍閉式消解可減（jiǎn）少外界因素對消解過程的幹擾；采用（yòng）分體式無線電腦遠程控製，保護實驗人員（yuán）健康的同時節省了大量工作時間；石墨孔式加熱樣品，樣品多方位（wèi）受熱均勻，樣品消解完全（quán）；同時全自動石（shí）墨消解儀具有72位高（gāo）通量處理能力，可（kě）快速批量消解樣品。因（yīn）此，在處理（lǐ）批量（liàng）樣品的情況下（xià），冷消解（jiě）的引入即能保證樣品的準確度、精密度，又可以進一步（bù）提升工作效率。