微波消解（jiě）儀對土（tǔ）壤樣品前處理測定砷含量實驗方法（fǎ）

砷作為自（zì）然界普遍存在的有毒類金（jīn）屬元素，它可通過飲用水、大氣（qì）和食物鏈進（jìn）入人體。人如果長期飲用砷超（chāo）標水或食用高砷食品會導（dǎo）致砷在人體積累，造成人體細胞死亡、肌肉萎縮甚至（zhì）癌症等。在我國因礦產開采造成的土壤高（gāo）砷富集區很多，對居住附近的群眾構成威脅（xié）。目前，土壤砷（shēn）汙染治理有容量限製技術，通過控製砷總量的途徑可永久去除土壤中的砷，避免了直接砷的二次（cì）汙染。為準確測定土壤中的砷含量，樣品前處理過（guò）程很重要（yào）。本文通（tōng）過微波消解儀對土（tǔ）壤樣品進行消解處理，測定砷含量。

實驗部分

1.試劑：
硝酸
氫氟酸

2.儀器：
40孔微波消解儀（格丹納（nà））
OA-360智能石墨趕酸（suān）儀（格丹納）

3.微波消解法：
準確（què）稱取（qǔ）風幹、過篩的土壤樣品0. 5g (精確至0. 0001g)置於消（xiāo）解罐內，用少量（liàng）去離子水潤濕樣品。向每（měi）個消解罐（guàn）內先（xiān）加入6ml硝（xiāo）酸，再加入1ml氫氟酸，接著將每（měi）個消解罐混勻。然後，扭緊蓋（gài）子，將（jiāng）消解罐放入微波消解儀的爐腔中。按照升溫程序進行微波消解，程序結束後係統進入自動冷卻，待溫度降至80℃以下用（yòng）隔熱手套將消解罐支（zhī）架及消解罐從微波消（xiāo）解儀中取出，拔出主罐溫控（kòng）管，在通風（fēng）櫥內（nèi）冷卻至室溫（wēn），緩慢泄壓放氣，打開消解罐。將消解罐內的液體倒入標好（hǎo）號（hào）碼的石（shí）英坩堝內，放置在智能石（shí）墨趕酸儀上進行趕酸處理，設置溫度為200℃，待坩堝內消解液（yè）蒸至最後一滴時取下冷卻（què）。然後將坩堝內的熔狀物定容至100ml容量瓶，靜置。

從各容量瓶中吸取10ml上層清液至50ml比色管中，加入3ml鹽酸、5ml硫脲溶液、5ml抗壞血（xuè）酸溶液，用去離子水稀釋（shì）至刻度，搖勻後放（fàng）置，作為砷的微波消解法待測液（yè）。

4.測定結果

5.結論：
從實驗結（jié）果可知，同一樣品的平行性（xìng）消解（jiě）分析，微波消解前處理的平行性很（hěn）好，偏（piān）差小於（yú）2.33%。而且（qiě）加標回收率達到100%。證明微波消解法適用於土壤樣品（pǐn）前處理中。本次實驗（yàn）中使用的微（wēi）波消解儀和趕酸儀來（lái）自格丹納公司，40孔（kǒng）位的A8微波消解儀采（cǎi）用微波（bō）非脈衝連續可（kě）調控製，延長了儀器的使用壽命和電磁波的均勻性。儀器采用非接觸式紅外測溫（wēn）係統對消解實驗的溫度進行控製，實時顯（xiǎn）示。同（tóng）向連續旋轉，微（wēi）波（bō）均勻，保（bǎo）證（zhèng）各個（gè）樣（yàng）品微波環（huán）境相同，提高實驗結果（guǒ）的一致性。當罐內的壓力超過設定的保護值時，會自動（dòng）安全泄壓，釋放多餘氣體（tǐ）後瞬間密閉，保證後（hòu）續實驗順利（lì）進行。使用微波消解儀進行實驗重要的是安全，它擁有個（gè）保護裝置，一開（kāi）門0.1秒（miǎo）瞬間物理斷電停止微波，防止罐體受損和對人體（tǐ）的傷害（hài）。