實驗室做理(lǐ)化樣(yàng)品前(qián)處理消解多數采用國標上的電熱板消解法較多,傳統消(xiāo)解設備消解時間長,批量操作性差,而且每一次批次的樣(yàng)品重複性也誤差較大,樣品前(qián)處理的時間約占整(zhěng)個分析測試時間的70%,在當今AI人工智能的環境下,這(zhè)樣(yàng)的工作效(xiào)率已經跟不上需求,大大影響工作進程。在此(cǐ)環境之下,
儀(yí)德科學新型智能石墨消解儀,為樣品(pǐn)消解開發出一條快速的路線。
智能石墨(mò)消解儀加熱體為具有導(dǎo)熱、耐高溫、耐(nài)腐蝕性能優質的(de)等靜壓高純石(shí)墨為材質;台麵采(cǎi)用獨特特氟龍材質,可以在強酸強堿等腐蝕環境中放心使用;石(shí)墨(mò)消解(jiě)儀采(cǎi)用先進的分體式環繞(rào)加熱方(fāng)式,每(měi)個孔(kǒng)徑大小一(yī)致、每根消解管大小一致,樣品各部位受熱均勻,最大程度上防止了熱量的散失,消除了同一樣品(pǐn)不同部位的溫度差,大速度保持每個樣品重複性一致;同(tóng)時多(duō)孔設計,從而能輕易實現(xiàn)大批量樣(yàng)品同時處理,再次縮小樣品消解時間。消解儀采用(yòng)高精度PID溫控係統,控溫精度(dù)高,可達±0.2℃;儀器可調節加熱速率,實現程序升溫並控製加熱(rè)保持時間,升溫速率穩定,自動停止加熱;由於采用(yòng)了現代智能化控製(zhì)技術,實(shí)現了多步處理、斜坡升(shēng)溫、任意加熱時間設置,從而使無人值守(shǒu)批量處理成(chéng)為現實,經驗證(zhèng)的成熟消解方(fāng)法可隨時存儲(chǔ)和調用;儀器更配(pèi)有(yǒu)無線(xiàn)控製器,可實現無線控(kòng)製(zhì),讓控製器遠(yuǎn)離酸環境,使用更可靠更(gèng)安全。
實驗(yàn)部分
一、儀(yí)器 智能石墨消解儀(DS-360-56)、石墨電熱(rè)板(HT-400)、原子吸收光譜儀。
二、試劑 硝酸、鹽酸、氫氟酸、高(gāo)氯酸(suān)(廣州化學試劑廠,GR),鎘、鉻、銅、鎳、鉛、鋅標準儲備液(國家(jiā)鋼鐵材料測試中心,1000mg/L)。
三、標準物質 GBW07430土壤標(biāo)準物質(珠江三角洲,GSS-16)。
四、消解實(shí)驗對比 分別用石墨消解儀和電熱(rè)板對土(tǔ)壤(rǎng)標準物質GBW07430按各自對應的消解方法進行消解,測定鎘(gé)、鉻、銅、鎳、鉛、鋅等元素的含量(liàng)的變化。兩種消解方法各做7個平行樣品和7個加標樣品(pǐn),並做對應的試劑空白。兩種消解方法的實驗結果如下表所示。
電熱板消解法測(cè)定結果
石墨(mò)消解法測定結果
五、消解方法(fǎ)準確性測定 稱取0.1g(精確到0.0001g)樣(yàng)品於(yú)100mL燒杯中,隨樣品中加入0.5mL1000mg/L的磷標準溶液,隨樣品進行提取,提取液定容於100mL容量(liàng)瓶中並測試,同時做樣品加標空白,經過7次(cì)測定並計算其樣(yàng)品加標(biāo)回收率。
方法(fǎ)準確度
從上結果得(dé)出,磷的平均回收率>95%,此方法具有較高準確度。
六、結果與結論(lùn) 智能石墨消解儀采用(yòng)了(le)現代智能化控製技術,無人值(zhí)守自動化消解成(chéng)為了現實。實驗人員亦可通過遠程控製係統進行實時的操作和監(jiān)控,極大程度節省了人力(lì)物力,工作(zuò)效率大大提高。新型石墨消解儀對樣品的(de)消解與國標方法相比更加的(de)快捷,減(jiǎn)少了(le)試劑的汙染,減少了人力的使用,具有(yǒu)更好的精密度,此設備還可適用於食品、植(zhí)物、醫(yī)療、質控等方麵的消解(jiě)處理,可大大提高工作效率。