土壤的研究一直是國家關心的問題,土壤染汙問(wèn)題,環境土壤(rǎng)利用保護,土壤是否能種植等(děng)等,由於土壤容易富集重金屬元素(sù),從而傳遞給植(zhí)物(wù)、水質、農作物等等(děng),最終到達人類身體影響(xiǎng)人類的健康。因此(cǐ),相關部門嚴格製定相應標準。
土壤消解經典國標(極致版)——石墨消解儀(yí)+四酸濕法+特氟龍管
土壤消解采用(yòng)國標經典的
石墨消解儀+四(sì)酸體(tǐ)係(xì)濕法消解可以測定大部(bù)分金(jīn)屬元素含(hán)量,文章中采用(yòng)石墨消解儀對土壤進行前處(chù)理消解實例操作,可同時測定土壤中多種元素及(jí)四(sì)酸消解的重(chóng)要意義。
實驗操作部分
1、儀器 石墨消解儀(DS-360)、特(tè)氟(fú)龍消解管
2、試劑 氫氟酸、高氯酸、鹽酸、硝(xiāo)酸
3、土壤(rǎng)消解極致(zhì)板方法
3.1、稱(chēng)量(liàng)
準確稱取土壤樣品於0.5000±0.0010g放置(zhì)石墨消解儀的特氟龍消(xiāo)解管(guǎn)中。
3.2、預消解
加2mL氫氟(fú)酸(suān)+4mL王水加蓋,設置石墨消解儀加熱110~120℃,保持2~3h,冷(lěng)卻後再加入4mL王水+2mL高氯酸加蓋加熱,將溫度(dù)升(shēng)至120~130℃,保持1~2h。
3.3、趕(gǎn)酸
開蓋,將溫度加熱到150~175℃進行趕酸,高溫洗管,批量補加2mL1+1王水,趕至溶液近幹(gàn),約3~4h。
重(chóng)複步驟(zhòu)3,盡量趕至近幹,直至溶液無沉澱,呈橙、黃色、均質、膠狀物、無流(liú)動性。如呈現黑、渾濁再補(bǔ)高氯酸(suān);淡黃、白色(sè)沉澱補加氫氟酸(suān),補酸量0.5-1mL。
3.4、熱回溶
趁熱加1mL硝酸+1mL鹽酸+2ml純(chún)水,120℃熱溶1h,轉移定容。
注:所有補酸所有樣品批量補加!包括(kuò)空白!固液稀釋100/1000倍上機。
4、四酸(suān)消解(jiě)(高(gāo)氯(lǜ))要點 實(shí)驗意義:四(sì)酸全消解亦不代表所有元素完全溶解(重稀土\Y\Zr\Hf)。
GSS\GSD係列驗證:Cu、Cr、Ni、V、Zn、Ba、Te、Be、Li、Tl、Mo、Bi、W、In、Co、Cs、Ag、As、Sn、Ta、Pb、Cd、Rb、Ga、(REE:Sc、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Th、U)(MS)
Al、Ca、Fe、K、Mg、Na、Ti、Mn、Sr(MS、OES)
5、實驗結論 采用石(shí)墨消解儀+四酸濕法消解可徹底將土壤樣品消解,實驗方法適用於大部分金屬元素的測(cè)定分析,操作(zuò)簡單、程序處理,大大提高效率。
石墨消解儀具有包裹式的加熱方(fāng)式,可快速將樣品徹底消解完全;無線遠程操作方式,智能程序處理大大減少人(rén)力,也避免消解過程人員手動(dòng)操作的失誤;36孔批量處理能力高,可批量完成同(tóng)一樣品的操作,節(jiē)省(shěng)時間,提高(gāo)效率。
注:四酸全消解來源於(yú)地質研(yán)究,元素全量分析HF破矽,此(cǐ)方法(fǎ)來源於廣東省環境監測中心