土壤重金（jīn）屬消解：石墨消解儀和電熱板結果數據比較

土壤重金（jīn）屬汙染是指由於人類的活動（dòng）將（jiāng）重金屬帶入土壤中，致使土壤重金屬含（hán）量明顯高於其自然背景值，並造成生態破壞和（hé）環境質量惡化的現象。重（chóng）金屬汙染土壤後會引起土壤的組成、結構和功能（néng）發生變化，微生物活動受到抑製，有害物質或分解產物在（zài）土壤中逐漸積累，引起（qǐ）土壤質量下降，導致植（zhí）物生長發育障礙。

因此，對土壤中重金屬的環境風險具有十分重要的意義。土壤樣品前處理（lǐ）方法主要有：電熱板消解（jiě）法、微波（bō）消解法、程序控溫全自動石墨消解法等。

傳（chuán）統電熱板消解（jiě）法和微波（bō）消解法在消解樣品過程，操（cāo）作（zuò）繁瑣、消解時間長或消解過程需全程看（kàn）守、全過（guò）程對人體損害較大。程序控溫石墨消解（jiě）法因具有操作簡便（biàn）、消（xiāo）解液用量少（shǎo）、消解過程自動化程（chéng）度高、減輕檢測人員勞動強度、減少對檢測人（rén）員（yuán）身體的傷害等優點而受大家（jiā）青睞。本文章采用格丹納全自動（dòng）石墨消解儀及傳統電熱板進行試驗，測定重金屬鉛、鎘元素含量，對比該方法的準確性、精密性和回收率。

實驗部分

一（yī）、準備儀器
原子吸收分光光（guāng）度計；
全（quán）自（zì）動石墨 消（xiāo）解儀（格丹納，G8）、特氟龍消解管（50ml）；
超純水機。

二、消解所需試劑
鹽酸（GR）、硝酸（GR）、氫氟酸（GR）、磷酸氫二氨（AR）、高氯酸（GR）。

三、樣品采集
取自某縣農田的4個土壤樣品（pǐn），編號為：1#、2#、3#、4#，將采集的農田土壤（rǎng）樣品（500g左右）混勻（yún）後用四分法縮分至約100g。縮分後的土樣經自然風幹後，除去土（tǔ）樣中（zhōng）石子和動植物殘體等異物。用木棒研壓，通過2mm尼龍篩（shāi）（除去2mm以上（shàng）的砂礫），混勻。取通過2mm尼龍篩的土樣10克左右用（yòng）瑪瑙研缽研磨至全部通過100目（直徑0.149mm）尼龍篩，混勻後備用（yòng）。
國家標準（zhǔn）土壤樣品（GBW07403、GBW07406）。

四、消（xiāo）解處理
準備（bèi）好以上（shàng）的設備、樣品及試劑就可以開（kāi）始消解樣品了，消解在整個測定的過程中占據的時間比較長，因此事先準備好全自動的消解程序及電熱板消（xiāo）解操作方（fāng）案。

4.1、電熱板消解法
準確（què）稱取0.3g左右（精確至0.0002g）試樣於50mL聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕後加人5ml鹽酸（suān），於（yú）通風櫥內的電熱板上低溫加熱至約2-3ml，取下稍（shāo）冷後加入5ml硝（xiāo）酸，4ml氫氟酸，2ml高氯酸（suān），加蓋後於電熱板上中溫加熱1h左右，然後開蓋，繼續加熱除矽，期間經常搖動坩堝（guō）以達到良好的飛矽效果。當加熱至冒濃白煙時，加（jiā）蓋繼續消解至坩堝內的黑色有機物消失後，開蓋驅趕白（bái）煙並蒸至內容物呈（chéng）粘稠狀。取下稍冷，用水衝洗坩堝蓋和內壁，並加入1ml20%硝酸溶液溫熱溶解殘渣。然後將溶液轉移至25mL容量瓶中，加入3ml5%磷酸氫二（èr）氨溶液，冷卻後定（dìng）容搖勻備測。

4.2、全自動石墨消解法
準確稱取0.3g左右（精確至0.0002g）試樣於50mL特氟龍消解管中，將（jiāng）消解管置（zhì）於格丹納全自動石墨消解儀（yí）G8中按預（yù）設的消解程序進行全（quán）自動消解。

消解程序設（shè）置如下：
（1）滴（dī）加水（shuǐ）0.5ml；
（2）振蕩30秒；
（3）滴加鹽酸5ml；
（4）振蕩30秒；
（5）120℃條件下加熱20分鍾；
（6）冷卻5分鍾；
（7）滴加8ml硝酸、5ml氫（qīng）氟酸（suān）、3ml高氯酸；
（8）振（zhèn）蕩30秒（miǎo）；
（9）130℃條件下加（jiā）熱80分鍾；
（10）150℃條件下加熱60分鍾；
（11）振蕩30秒；
（12）165℃條件下加熱80分鍾；
（13）冷卻30分鍾；
（14）用蒸餾水定容至50ml，搖勻備測。
同時做空白試樣。


五、消解方法準（zhǔn）確性比較

采用全自動石墨消解法和電熱板消解法對土壤（rǎng）標準樣品GBW07403、GBW07406分別進行消解測定鉛、鎘含量，測定該（gāi）方（fāng）法（fǎ）的準（zhǔn）確性如下表所示。

由表1可知，采用兩種前處理方法測定標準土壤樣品鉛、鎘含量值均在允許的範圍內。但以程序（xù）控溫全自動石墨消解法處理樣品測得的鉛、鎘含量誤差小。


六、消解方（fāng）法精密度比較

為了進一步對全自動消解儀及傳統電熱板對樣品消解的比較，對實際（jì）土壤樣品進行7次（cì）重複消解測定兩種方法的精密度如下所（suǒ）示。

由表2可知，程序控溫全自動石墨消解法測定鉛（qiān）相對標準偏差範（fàn）圍在1.5%至3.2%之間，鎘相（xiàng）對標準偏差範（fàn）圍在2.9%至4.9%之間（jiān）。

由表3可知電熱板消解法測定鉛相對標準偏（piān）差範圍在2.4%至5.3%之間（jiān），鎘相對標準偏差（chà）範圍在3.4%至5.8%之間。

綜合上述，石墨消解（jiě）法測定鉛和鎘的相對標準偏差均小於電（diàn）熱板消解法。主要（yào）原因是電熱板消解（jiě）時，加熱溫度不均勻，人工操作均一性差，消解（jiě）速度和程度不完成（chéng）一致；程序控溫全（quán）自動石墨消解時，特氟龍消解管（guǎn）的加熱是（shì）采用石墨體整體包裹加熱（rè），受熱均勻，儀器通過自動高精度添加各種試劑及（jí）準確控製消解時間和溫度，重現性高，消解速度一（yī）致，保（bǎo）證了更（gèng）高的精密（mì）度。


七、加標回收率比較

分別對4個農田土壤樣品進行（háng）兩個濃度的加標回收率試驗，進行鉛、鎘（gé）含量測定（dìng），再分別計算回（huí）收率結果（guǒ）如下。

由表4可知，全自動石墨消解法測定鉛加標回收率範圍在93.8至105.2%之間，鎘的加標回收率（lǜ）在94．0%至106.1%之間，符合（hé）質控要求。電熱板消解法（fǎ）測定鉛加標回收率範圍在92.28至107.4%之間，鎘的加標回收率在92.2%至107.3%之間（jiān），也符合質控要求。


八、總結

格（gé）丹納（nà）全自（zì）動石墨消解儀G8采用包裹式加熱，讓樣品多方位均勻受熱，孔間溫差一致性高，確保（bǎo）了樣品消解的重複性高；遠程控製讓人員遠離酸霧，安全實驗（yàn）；全自動智能程（chéng）序（xù）消解無需手工處理，消解（jiě）結果比電熱板要好，從而大大提高（gāo）工作效率，節省了試劑的浪（làng）費。