土壤的研究一直是國家關心的問題,土壤染汙問題,環境土壤利用保護,土壤是否能種植(zhí)等等,由於土壤容易富集重金屬元(yuán)素,從而傳遞(dì)給植物、水質、農作物等等,最終到達人類身體影(yǐng)響人類的健康。因此,相關部(bù)門嚴格製定相應標準。
土(tǔ)壤消(xiāo)解經典國標(極致版)——石(shí)墨(mò)消(xiāo)解儀+四酸濕法+特氟龍管
土壤消解采用國標經典的(de)石墨消解儀+四酸體係濕法消解可以測定大部分金屬元素含量,文章中采用
石墨消解儀對土壤進(jìn)行前處理消解實例(lì)操作,可同時測定土壤中多種元素及四(sì)酸消解(jiě)的重要意義。
實驗操作部分
1、儀器
石墨消解儀(DS-360)、特氟龍消解管
2、試劑
氫氟酸、高氯酸(suān)、鹽酸、硝(xiāo)酸
3、土壤(rǎng)消解極致板方法
3.1、稱量(liàng)
準確稱取土壤樣品於0.5000±0.0010g放置(zhì)石墨消解儀(yí)的特氟(fú)龍消(xiāo)解管中。
3.2、預消解
加2mL氫氟酸+4mL王水加蓋,設置石墨消解儀加熱110~120℃,保持2~3h,冷卻後再加入4mL王(wáng)水+2mL高氯酸加蓋加熱,將溫度升至120~130℃,保持(chí)1~2h。
3.3、趕酸
開蓋,將(jiāng)溫度加熱(rè)到150~175℃進行趕酸,高溫洗管,批量補加2mL1+1王水,趕(gǎn)至溶液近幹,約3~4h。
重複步驟3,盡量趕至近幹,直至溶液無(wú)沉澱,呈橙、黃色、均質、膠狀物、無流動性。如呈現黑、渾濁再補高氯酸;淡黃、白色(sè)沉澱補加氫氟(fú)酸,補酸量0.5-1mL。
4.熱回溶(róng)
趁(chèn)熱加1mL硝酸+1mL鹽酸+2ml純水,120℃熱溶1h,轉移定(dìng)容。
注:所有補酸所有樣品批量補(bǔ)加!包括空白!固液稀釋100/1000倍(bèi)上機。
5、四酸消(xiāo)解(高氯)要點
實驗意義:四酸全消解亦不代表所有元素完全溶解(重稀土\Y\Zr\Hf)。
GSS\GSD係列驗證:Cu、Cr、Ni、V、Zn、Ba、Te、Be、Li、Tl、Mo、Bi、W、In、Co、Cs、Ag、As、Sn、Ta、Pb、Cd、Rb、Ga、(REE:Sc、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Th、U)(MS)
Al、Ca、Fe、K、Mg、Na、Ti、Mn、Sr(MS、OES)
6、實驗結論
采用石墨消解儀(yí)+四酸濕法消解可徹底將土(tǔ)壤樣品消解,實驗方法適用於大部分金(jīn)屬元素的測定分析,操作簡單、程序處理,大大提高效率。
石墨消解儀具有包裹(guǒ)式的加熱方式,可快速將樣品徹底消解完全;無線遠程操作方式,智能程序處理大大減少人力,也避免消解過程人員手動操作的失誤;36孔批量處理能力高,可批量完成同一樣品的操作,節省時間,提高效率。