方案來了（le）！實驗電熱板消解測定工作環境中粉（fěn）塵遊離二氧化矽

工作場所中形成的粉塵通常叫生產性粉（fěn）塵，它能免長時（shí）間浮遊在空氣中（zhōng），染汙環（huán）境作業、損害（hài）實（shí）驗人（rén）員的身（shēn）心健康，引起職業病危（wēi）害的因素，甚至包括塵（chén）肺在（zài）內的多（duō）種疾病。因此測定粉塵中的遊離二氧化矽研究對人體健康有非常重（chóng）要的意義。

根（gēn）據（jù）GBZ/T192.4—2007工作場所空氣中粉塵測定第4部分：遊離二（èr）氧（yǎng）化矽含量，使用實（shí）驗電熱板進行前處理消解，研究粉法中二氧化矽含量。根據測得（dé）的粉塵中遊離二氧化矽（guī）的含（hán）量，判斷（duàn）該粉塵致塵（chén）肺的能力。粉塵中遊（yóu）離二氧化矽的含量愈高（gāo），其致塵肺能力愈強，塵肺發病時間愈短，病情愈嚴重。

操作部分

實驗原理：粉塵中的矽酸鹽及金屬氧化物能溶於加熱到245℃~250℃的焦磷酸中，遊離二氧化矽幾乎不溶，而實現分離。然後稱量分離出的遊離二（èr）氧化矽（guī），計算其（qí）在粉塵中的百分含量。

一、儀器設備

1、 可調溫實驗電熱板；
2、恒溫（wēn）幹燥箱；
3、分（fèn）析（xī）天平，感量為0.1mg；
4、采樣器；
5、高（gāo）溫電爐。

二、試劑

焦（jiāo）磷酸、HF酸，40%、硝酸（suān）銨、鹽酸溶液，0.1mol/L（實（shí）驗用試（shì）劑為分析純）。

三、消解操作

步驟一：準確稱取0.1000g～0.2000g（G）粉塵樣品於25ml錐形瓶中，加入15ml焦磷酸及數毫克硝酸銨(去（qù）除硫化礦物（wù）)，攪拌（bàn）使樣（yàng）品全（quán）部濕潤。將錐形瓶放（fàng）在 可（kě）調溫實驗電熱板上（shàng），迅速加熱到（dào）245℃～250℃，溫度計插入錐（zhuī）形瓶中，用（yòng）玻璃棒不（bú）斷攪拌，保持5min。

步驟二：取下錐形瓶，在室溫下冷卻至40℃～50℃，加（jiā）50℃～80℃的蒸餾水至約40ml～45ml，一邊加蒸餾水一邊攪拌均勻（yún）。將錐形瓶中內容物小心轉移入燒杯，並用熱蒸餾水衝洗溫（wēn）度計、玻璃棒和錐（zhuī）形瓶（píng），洗液倒入燒杯中（zhōng），加蒸餾水約至150ml~200ml。取慢速定量濾紙折疊成漏鬥狀，放於漏鬥並用蒸餾水濕潤。將燒杯放（fàng）在（zài）電爐上（shàng）煮沸內容物，稍靜置，待混懸物略沉降，趁熱過濾，濾液不超過濾紙的2/3處。過濾（lǜ）後，用0.1mol鹽酸洗滌（dí）燒杯，並移入漏鬥中，將（jiāng）濾紙上的沉（chén）渣衝（chōng）洗3~5次，再用熱蒸餾水洗至無酸性反應為止（用pH試紙試驗）。如用鉑坩堝時，要洗至無磷酸根反應後再洗3次。上述過程應在當天（tiān）完成。

步驟三：若粉塵樣品含有煤、其他碳素及有機物，應放（fàng）在瓷坩堝或（huò）鉑（bó）坩堝中，在800℃～900℃高溫電爐下灰（huī）化30min以上，使碳及（jí）有機物完全灰（huī）化。取出（chū）冷卻後，將殘渣用焦磷酸洗入錐形瓶中。若含（hán）有硫化礦物（如黃鐵礦、黃銅礦、輝銅礦等），應加數毫克結晶（jīng）硝酸銨於錐形瓶中。再按照步驟（zhòu）一方法加焦磷酸及數毫克硝酸銨加熱處理。

注意事項：

1、溫（wēn）度的控製（zhì）小於245℃，焦磷酸與矽（guī）酸鹽不能充（chōng）分反應（yīng）；
2、度的控製大於250℃，焦磷酸易形成膠狀（zhuàng）物，不易過濾；
3、攪拌（bàn）時（shí）使用（yòng）玻璃（lí）棒，不可用溫（wēn）度計；
4、戴上手套，避（bì）免（miǎn）燙（tàng）傷。

四（sì）、計算

粉塵中遊離二氧（yǎng）化矽含量按下麵（miàn）公式計（jì）算：
SiO2(w)＝(m2-m1)/m×100

式中（zhōng）：
SiO2(w)-----遊（yóu）離二氧化矽含量，%；
m1-----坩堝質量，g；
m2-----坩堝（guō）加沉渣質量，g；
m-----粉（fěn）塵樣品質量，g。

五、焦磷酸難溶物質的處理

若粉塵中含有焦磷酸難溶的物質時，如碳化矽、綠柱石、電氣（qì）石、黃玉等，需用HF酸在鉑（bó）坩堝中處理。方法如下：將帶有沉渣的濾紙放入鉑坩（gān）堝內，如步驟三灼燒至恒（héng）量（m2），然後加入數滴9mol/L硫酸溶液，使沉渣全部濕（shī）潤。在通風櫃內加入（rù）5ml~10ml40%HF酸，稍加熱，使沉渣中遊離二氧化矽溶解，繼續加熱至不冒白煙為（wéi）止（zhǐ）（要防止沸騰）。再於900℃下灼燒，稱至恒量（m3）。

HF酸處理後遊離二氧化矽含量按式計算：
SiO2(w)＝(m2-m3)/m×100

式中：
SiO2(w)-----遊離二氧（yǎng）化矽含（hán）量（liàng），%；
m2-----HF酸處理前坩堝加（jiā）沉渣（遊（yóu）離二氧化矽+焦磷酸難溶（róng）的物質（zhì））質量，g；
m3-----HF酸處理後坩堝加沉渣（焦磷酸難溶的物質）質量，g；
m-----粉塵樣品質量，g。

六、總結

實驗中采用陶瓷實驗電（diàn）熱板預處理粉塵，測定粉塵中遊離二氧化矽的含量，判斷該粉塵致（zhì）塵肺的（de）能力。粉塵中遊離二氧化矽的含量愈高，其致塵肺能力愈強，塵肺發病時間愈短（duǎn），病情愈嚴重（chóng）。實驗滿足（zú）要求，適合於職（zhí）業衛生部門、礦石加熱廠、麵粉加（jiā）工廠等領域。