陶瓷電熱板消解固體廢棄物測定四（sì）大元素方法

固（gù）體廢棄物染（rǎn）汙越（yuè）來越嚴重，不管是對人還是對環境都（dōu）造（zào）成的影響較大，其中（zhōng）表現在垃圾的廢棄（qì）占了大量的用地；固廢對土壤有害汙染大；垃圾各種氣味對大氣汙染也大，多個方麵的影（yǐng）響使得對固（gù）體廢棄特需要（yào）重視，合理排放、規劃及回收利用。因此各大實驗室對（duì）固廢的研究也興起了。

文章中（zhōng）采用 實驗電熱板對固廢進行濕法消解，測定分析（xī）固廢（fèi）中（zhōng）的鈹、鎳、銅和鉬元素含量，對環境保護有一定的重要意義，對（duì）固廢重金屬檢測及垃圾回收提供實驗依據。

實驗操（cāo）作部

一、實驗設備

石（shí）墨爐原子吸收分光光度計；
陶瓷電（diàn）熱板（HT-300）；
燒杯；
聚四氟乙烯坩堝。

二、消解試（shì）劑（jì）

鹽酸:ρ(HCl)=1.19mg/L,優級純、硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml,優級純、氫氟酸:ρ(HF)=1.49g/ml,優級純（chún）、高氯酸:ρ(HClO4)=1.68g/ml，優級純。


三、固廢樣（yàng）品（pǐn）製備

1、製備固體廢（fèi）物浸出液，浸（jìn）出液如不能及時進行分析，應加硝酸酸化至pH<2，可保存14天。

2、製（zhì）備固體廢物，對於（yú）固態廢物或可（kě）幹化半固態廢物樣（yàng）品，稱取10g(精（jīng）確至0.01g)樣（yàng）品，自然風幹或冷凍幹燥，再次（cì）稱重(精確至0.01g)，研（yán）磨，全部（bù）過100目篩備（bèi）用。


四、固廢消解

4.1、電熱板對固體廢物浸出液消解方法

稱取50.0ml浸出液試樣於150ml燒杯中，加入3～5ml硝酸，搖勻。蓋上表麵（miàn）皿，置於陶瓷（cí）電（diàn）熱板上，通過分體式控製器調節加熱溫度及加熱時間，開始消解，在近沸狀態下將樣（yàng）品（pǐn）加熱（rè）蒸發至近幹，取下冷卻，再加入3ml硝酸，繼續加（jiā）熱，直至消解完全，消解液透亮或者消解液外觀不再變化，繼續蒸發至近幹，取下冷卻後，加入1ml硝酸溶液，加熱溶解殘渣，用水清洗燒杯內壁和表麵皿，全部轉移至50ml容量瓶中，用水（shuǐ）稀釋、定容，混勻備用。同（tóng）時做空白試樣。
（電熱板圖HT-300）

4.2、電熱（rè）板對固體廢物消解方法

對（duì）於固態樣品或可幹（gàn）化的半固態樣品的消解方法（fǎ）與4.1不同，首先，稱取0.1～0.5g(精確至（zhì）0.1mg)過篩樣品；對於液態或不可幹化的半固態樣品直接稱取樣品（pǐn）0.5g(精確至0.1mg)。將（jiāng）樣品（pǐn）置於50ml聚四氟（fú）乙烯坩（gān）堝中（zhōng），用水潤濕後加入10ml鹽酸，將坩堝放在格丹納陶瓷電熱板上，通過分體式控（kòng）製器進行（háng）設（shè）定加熱溫度50～70℃及加熱恒溫時間，使樣品開始消解，待蒸（zhēng）發至約剩（shèng）3ml時，加入5ml硝酸，5ml氫氟酸，加蓋後於陶瓷電熱板上120～130C加熱0.5～1h，冷卻後加入（rù）2ml高氯酸，再加蓋150～160C加熱1h左右，開蓋，驅趕白煙並（bìng）蒸至（zhì）內容（róng）物呈不流動狀（zhuàng）態的液珠狀(趁熱觀（guān）察)。視消解情況（kuàng），可（kě）再補加3ml硝酸（suān）、3ml氫氟酸、1ml高氯酸，重複以（yǐ）上消解過程。取下坩堝（guō）稍（shāo）冷，用水衝洗坩堝蓋和（hé）內壁，加入1ml硝酸溶液，溫熱溶解可溶性殘渣，轉移至50ml容量瓶中，冷卻後用水定容，搖勻。同（tóng）時做空白試（shì）樣。


五、電熱板消（xiāo）解（jiě）方法的精密度

采用電熱板法消解對含鈹、鎳、銅和鉬的實際固體廢物浸出液（yè）、固體廢（fèi）物樣品進行了前處理，測定結果下如表（biǎo）所示：

電熱板對固體廢物浸出液消解方法精密度表（biǎo）1

電熱板（bǎn）對固體廢物消解方法精密度表2

如表所示，對不同含量水平的固體廢物的統一樣品進行了測定，方法的（de）重複性、再現（xiàn）性等精密度符合實驗室要求，為固體廢棄物檢測提供保障。


六、注意事項：

5.1、如固體廢物中鈹、鎳、銅（tóng）或鉬的含量較高，試樣消（xiāo）解（jiě）後定容（róng）體積可根據實際情況確定。
5.2、如固體廢物中鎳或銅的含量較高，可（kě）采用火焰原子吸（xī）收分光光度法測定。
5.3、電熱板溫度不（bú）高於250℃，防（fáng）止聚四氟乙烯（xī）坩堝變形。
5.4、樣品消解時，在蒸至近（jìn）幹時需特別小心，防止蒸幹，否則待測元素（sù）會有損失。
5.5、固（gù）體廢物種類複雜，基體差異較大，在消解時各種酸的用量、消解溫度和保持（chí）時間可（kě）視消解情況酌情增減。
5.6、本方法提供（gòng）參考，如需更（gèng）詳細方法參考HJ 752-2015標準進行。


七（qī）、實（shí）驗總結

采用陶瓷電熱板消（xiāo）解處理固體廢棄物（wù），測定鈹、鎳、銅或鉬含量影響，為環境汙染保護及固廢利用提供非常大的幫助及依據。格丹納電熱板采用分體式控製（zhì），有效讓人員遠離酸霧及熱量的傷害；500x400mm加熱（rè）台麵有效快速批量處理樣品，大大提高消解時間；電熱板（bǎn）采用整塊加熱片加熱（rè）裝置（zhì）為樣（yàng）品進行消解，加熱樣品均勻性高，樣品消解重複性好。