使用光譜儀測定鋁水中矽、鐵（tiě）元素

在鋁電解生產（chǎn）過程中，會出現一些破損槽致使金屬（shǔ）鋁樣中雜質元素，特別是矽、鐵兩主（zhǔ）要雜質元素的含量大幅度提高。矽、鐵元素含量的增大幅度與電解槽（cáo）破損程（chéng）度成正比（bǐ）例關係。如要跟蹤電解槽工作情況，實現生產過程的控製，就必須快速、準確地測定（dìng）矽、鐵的含量（liàng）。

這種金屬鋁樣中，矽、鐵元素含量變化複雜，二者間含量變化也（yě）沒有一定的比例（lì）關係（xì），在（zài）光譜同時測定時，難以找到合（hé）適的內控樣，在（zài）光譜儀精密度、穩定性都較好的前提下，一個試樣光譜值的準確度就基本上取決於內控（kòng）樣（yàng）的定值。在測定這種金屬鋁樣時發現，在鐵元素含量（liàng）大於 2.6% 時，矽、鐵相互幹擾，並（bìng）且隨（suí）二者含量（liàng）的變化不同而相互幹擾的程度也不同。

在分析測試中同時發現，光譜儀原裝的鋁合（hé）金分析程序，在鐵含量大（dà）於 3%時，分析的準確度差，原因可能是原（yuán）鐵校準曲（qǔ）線上點子數少， 在大量試（shì）驗的基礎上，本文通過重新選（xuǎn）擇分析線對，延伸（shēn）原有曲線，回歸計算。這（zhè）條重新校正過的鐵校（xiào）準曲線上點子數較多（duō），分析準確度高， 測定結果與化學法吻合。

通過大量（liàng）試驗發現，對於鐵（tiě）含量大於 2.6% 的金屬鋁樣，可根（gēn）據含量的大小分為兩類:第一類為矽含量大於 1% ； 第二類為矽含量小於 1%。測定時，對第一（yī）類鋁樣，在鋁合金分析程序中分別測定矽、鐵元素含量；對第（dì）二類（lèi）鋁樣， 在普鋁分析程序測定矽含量，再在鋁合金分析程序中測定鐵元素含量， 在對一個鋁樣進（jìn）行矽、鐵分別測定時，分別（bié）使用相應（yīng）的內控樣進行單個元素含量的校正，本方法快速、準確，經與化學法比對十分吻合。

一、實驗部分

1.  儀器與測試

德國SPECTRO LAB 光譜儀

氣純（chún）度為99.998%

2.  光源參數選擇

為了獲得滿意的光源參數，將氬氣衝洗時間、預燃時間、火花積分、電弧積分（fèn）按不同的時間組（zǔ）合做了大量（liàng）試驗，最後確定的光源參數見（jiàn）表1 。

表1

3.  樣品分析

取矽、鐵含量不同（tóng）的（de）塊狀金屬鋁樣，對矽、鐵元素分別進行光譜測定,測定結（jié）果見表2。 從表2可知，本方法測定的（de）準確（què）度高，能滿足生產檢驗的（de）需要。

表2

4.  方法精密度

表3是在選擇的光源參數下對金屬鋁樣（yàng）進行十次測定的結果。從表3可知，本方法 具有較高的精度。

表（biǎo）3

二、 結果與討論

本方法準確度高、精度好。與化學法比較，快速（sù）簡便，節省人力、財力，對實（shí）現鋁電解生產過程的控製（zhì）有著現實意義。

本文采集於光譜分析論（lùn）文集