食品的消解(國標法)
(DS-360智能石墨消解儀(yí))
1. 材料和試劑 消解管:50ml圓底消解管
試劑:硝酸、高氯酸
2.試(shì)樣預處理 2.1 在采樣和製備過程中,應注意不使試樣汙染。
2.2 糧食、豆類去雜質後,磨(mó)碎,過(guò)20目篩,儲於塑料瓶中,保存備用。
2.3 蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水(shuǐ)分含量高的鮮樣用食品加工機或勻漿(jiāng)機打成勻漿,儲於塑料瓶中,保存備用。
3. 消解過程 3.1 PDA溫度程序(xù):
3.2 過程(chéng)
用50ml硼矽酸鹽玻璃消解管(guǎn)稱取0.5g樣品,加入硝酸+高氯酸(suān)(5+1)混酸15ml,左右搖動玻璃管使樣品與消解液充分混合,放置石(shí)墨消解儀中靜置3h(好靜置過夜)。然後啟動DS-360,升溫消解。
實驗結果使消解液無色澄(chéng)清,若消解液仍(réng)有(yǒu)淡黃色,則需(xū)延(yán)長(zhǎng)工步3的時間。不同的樣品所需時間不同,較易消解樣可縮短工步2的保持時間(jiān)。消解完後,取下消解管,冷卻至室溫,定容待分析。
參考文獻: 1.中華人民共和國國家標準GB/T5009.12-2003食品(pǐn)中鉛的測定
2.中華人民(mín)共和國國家標準GB/T5009.15-2003食品中鎘的(de)測定
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