實例丨G8全（quán）自動石墨消解儀（yí）對土壤消解溫度（dù）、時間的把控

土壤是指（zhǐ）陸地表麵由礦物質、有機物質、水、空氣和生（shēng）物組成，具有肥力，能生長植物的未固結層。正因為土壤中含有多種物質，而這些物質（zhì）對土壤中的（de）作物及動物、微生物都有一定（dìng）的影響，因此需要對土壤的組成成分和物（wù）理、化學性質進行定性、定量測定。土壤分析是土壤生成發育、肥力演變、土壤資（zī）源評價、土壤（rǎng）改良和合理施肥研究的基礎工作，也是環境科學中評價環境質量的（de）重要手段（duàn）。

本章中 G8全自動石墨消解儀對土壤中（zhōng）有機質含（hán）量進行消解測（cè）定實驗，對土壤消解過（guò）程中的（de）消（xiāo）解溫度及消（xiāo）解時間進行次實驗，得出適用的最佳的時間與溫度，並且經（jīng）多個國家標準物（wù）質的驗證，證實此方法（fǎ）準確（què）可靠，此方法滿足實驗室消解（jiě）要求，並為土壤造（zào）成與利用提供寶貴的（de）經驗。

實驗（yàn）操作部分

1、儀器（qì）
G8全自動石墨消解（jiě）儀、聚四氟乙（yǐ）烯消解管

2、試劑（jì）
硫酸銀、重鉻酸鉀溶液、濃硫酸、鄰菲噦啉、硫酸亞鐵標準溶液

3、土壤標準（zhǔn）樣品
GBW07416a(ASA-5a)、GBW07417a(ASA-6a)、GBW07459(ASA-8)、GBW07461(ASA-10)

4、土壤樣品消解
稱取風（fēng）幹製（zhì）備（bèi）好的土壤樣品約0.25g，精（jīng）確至O.0001g並（bìng）置入聚（jù）四氟乙（yǐ）烯消解管中，然（rán）後加入粉末狀的硫酸銀01g；加入0.8 mol／L重鉻酸鉀（jiǎ）溶液5.00mL，再加濃硫酸5mL，搖勻。蓋上消解管蓋（gài）子（zǐ）。把聚四氟乙烯消（xiāo）解管放入G8全自動（dòng）消儀的石墨孔中，調用程序設定溫度時（shí）間程序進行消解。消解完後，冷卻備用。同時進（jìn）行空白（bái）樣品。

將消解管溶液轉移至三角瓶中，並對消解（jiě）管進行多次衝洗，衝洗液一（yī）並轉移至三角瓶巾，三角（jiǎo）瓶內（nèi）溶液的總體積應控（kòng）製在6O～80mL為宜，加3～5滴鄰菲噦啉指示劑（jì），用硫酸亞（yà）鐵標準溶液（yè）滴定剩餘的（de）重鉻酸鉀。溶液的變色過程（chéng）是先由橙黃（huáng）變為藍綠，再變成棕紅，即可。

5、全自動（dòng）消解儀-土壤消解時間的測試
鑒於土壤消解的消（xiāo）解（jiě）溫度通常為200~230℃之間，因此選取210℃進行消解，設定5個消（xiāo）解時間，使用步驟4的消解方法（fǎ）進行消解，測定結（jié）果見下圖表：

由上麵的圖表可見，在消解溫度210℃的條件下，消解時間為12min時，四個標準物質（zhì）測（cè）定結果整體水平最接近真值，測定（dìng）結果均落在真（zhēn）值及不（bú）確定度範圍內，消解效率均（jun1）值最接近100％。由此可見（jiàn），在21O℃消解溫度下，最佳消解時間為12min。

6、全自動消解儀（yí）-土（tǔ）壤消解溫度的測試（shì）
由表中消（xiāo）解試驗得（dé）出當（dāng）消解時間（jiān）設定為12min時（shí），樣品測定結果較為接（jiē）近標準值。因此分別設定l80℃、190℃、200℃及210℃溫度（dù）對上述（shù）四個標準物質進行消解，測定結果見下圖表：

由上圖表可見，在（zài）消解（jiě）時（shí）間（jiān）為12min時，消解溫度為210℃時，四個標（biāo）準物質測定（dìng）結果（guǒ）最接近真值，消（xiāo）解效率最高，均值最接近l00％。

7、溫度與時間的試驗結果
經過試驗結果表明：G8全自（zì）動（dòng）石墨消解儀對土壤標準樣品進行消解時溫度為210℃，消解時間為（wéi）12min時，是最佳消解條件。消解測定值接近標準值，此方法滿足實驗室要求。

8、準確度與精密度測（cè）定
繼續選用上述4個標準物（wù）質對“溫度（dù）設定：2l0℃，時間設定：12min”這（zhè）一消解條件進行準確度與精密度的試驗，測定結果如下圖表：

由圖表中的數據表明，4個（gè）標準物質在此消解條件下測定結果的準（zhǔn）確度及精密度均符合要求。

9、實驗結論
采（cǎi）用G8全自動（dòng）石墨消解儀消解測定土壤有機質是可行的。經過不同（tóng）濃度的國（guó）家標（biāo）準物質驗證，在“消解溫度21O℃， 消解時問12min”的條件下，能保證測定值有較高的準確度（dù）及較好的精密度（dù），此方法滿足實驗室要求，符合國家標準消解方法。

G8全自（zì）動石墨消解儀能（néng）同時消解72個樣（yàng）品（pǐn），大批量樣品消解，大大提高工作效率，可推廣應用於測定（dìng）土壤實際樣品中的有機質含量。

G8全（quán）自動消解儀（yí）采用無線遠程控製，可讓實驗人員避免被（bèi）酸霧的（de）傷害，安全可靠；石墨塊立（lì）體環（huán）繞式消解樣品，讓樣品受熱更加均勻（yún），加熱更加快（kuài）速；自帶抽風係統（tǒng），讓實（shí）驗產生（shēng）的體氣有效抽走，無需放置通風櫃使用。