快速分析！LAB S直讀光（guāng）譜儀解析純（chún）金中6種雜質元素

以前的純金（jīn）雜質化學分（fèn）析（xī）方法已經（jīng）不再適用於現在的雜質分析，為此，相（xiàng）關部（bù）門必須對雜質化學分析的標準重新製定。現今測定方法主要包（bāo）括火試金法、火焰原子吸（xī）收光譜（pǔ）法、原子發射光譜法等等，每一種（zhǒng）測試雜質的方法都會有不同的標準。

通過（guò）曆年來不斷的完善對純金雜質的測量方法，以保證純金產品在未來（lái）市場（chǎng）的生（shēng）產加工，質量控製以及國際市場貿易的基本需（xū）求，從而確保純金產品的質量流通，保障（zhàng）其穩定性和規範性。由於現（xiàn）代化科學技術和信息化水平的不斷提高，工業領域對（duì）純金產品的質量控製也越來越嚴格，尤其是電（diàn）子（zǐ）產品領域對黃金的純度要求較高。

對純金雜質（zhì）的分析，一（yī）般需要進行溶解處理操作，但是也有（yǒu）兩種方法是不需要對（duì）樣品進行（háng）溶解（jiě）操作，比如火花原子發射（shè）光譜法和 直讀光譜法。

本（běn）文根（gēn）據實際需要，利用直讀光譜分析技術，對純金中6種雜質（zhì）元素的蒸發、激發過程進行了研究，摸索對細棒純金樣品的（de）加工技巧，利用冶煉廠研製的純金五點標樣建立相應的標準曲線，編製適合純（chún）金分析的（de）測定軟件，建立了一種新（xīn）的快速分析（xī）方法。

1實（shí）驗部分

1.1儀器及工作條件
LAB S直讀光譜儀(德（dé）國SPECTRO公司)，高純氬氣，小樣品夾具(d=3 ~～9mm)；氮（dàn）化硼片(d = 5mm)，車床

1.2測定
用車（chē）床將棒狀樣品兩端車成帽狀的（de）光滑平麵，此表麵為上電極，下電極為Φ4mm鎢（wū）電極，極距3.4mm，用直讀光譜儀測定。

2結果與討論

2.1分析條件的選擇（zé）
分析線對及波長見表2

2.2工作曲線

2.2.1工作曲線繪製（zhì）
用車好的標樣在儀器狀態穩定的情況下，測定各相關通道的光強，按軟件程序計算（suàn）各分析線對（duì）的光強比，以濃（nóng）度比為橫坐標，強（qiáng）度比為縱坐標繪製純金標準曲線。

2.2.2工作曲線標準（zhǔn）化
工作曲線受儀器的使用時間、溫度、氬氣質（zhì）量（liàng）等客觀因素的（de）影響，會（huì）產生不同程度（dù）的漂移，因此需（xū）要（yào）用校正樣進行曲線校（xiào）正。采用高低兩點校正。


其中（zhōng）:R為校（xiào）正後強度；Ro為原（yuán）始（shǐ）強度，f為（wéi）斜（xié）率，0為（wéi）斜距。

2.3測定範圍
各元素測定範圍見表3，由標樣決定。

2.4樣品加工方法研究
由於標樣的直徑為6mm，而氮化硼片的（de）孔徑為5mm，兩者相差很少，所以很容易激（jī）發（fā）偏離，產（chǎn）生漏氣現（xiàn）象，破壞氬氣激發氛（fēn）圍（wéi），導致（zhì）分（fèn）析結果的穩定性和準確度差。為此，經過反複試（shì）驗，將（jiāng）樣品加工為帶帽的光滑平麵，使其直徑由原來的6mm變成8mm左（zuǒ）右。這樣就解決了上述問題，提高了分析結果的（de）穩定（dìng）性（xìng）和準確度。經過多（duō）次（cì）實驗證明，符合分析要求（qiú）。

2.5 方法準確度（dù）與精密度
取已知各（gè）雜（zá）質（zhì）元素含量的金樣進行（háng）分析比較，顯示分析結果穩定準確（què），結果（guǒ）見表

對同一樣品測定10次（cì），計算各元（yuán）素的相對標準偏差如下:
Ag 0.0025， RSD為1.42%；Cu為（wéi）0.0056， RSD為2.31%；Fe 0. 0016.RSD為6.41%；Bi 0.0014， RSD為2.81%；Pb 0. 0010，RSD為1.36%；Sb 0. 0009， RSD為3.15%。

結論

通過實驗（yàn），我們認為應用LAB S 直讀光譜儀分析純金中雜質元素具有快速，準確等優點，切實可行。