濕（shī）法消解回收電解泥中的金屬——智（zhì）能石（shí）墨消解儀

電解泥是（shì）在（zài）電解精煉時落於電解槽底（dǐ）的泥狀細粒物質，主要由陽極（jí）粗金屬中不溶於電（diàn）解液的雜質和待精煉的金屬（shǔ）組成。電解泥中通過會富含礦（kuàng）石、精礦或熔劑中大（dà）部分的貴金屬和某些稀散元素，所以電解泥富（fù）集的元素可以通過提（tí）煉的技術將裏麵的金屬再化煉出來，因此電解泥具（jù）有較高的回收價值。

文章中使用某地區采集回來的電解泥通過 DS-360智能石墨消解儀進行濕法消（xiāo）解，分（fèn）析其金屬元素的含量，為環境固廢回收和有價值金屬提取提（tí）供實驗參考意義和寶貴經驗。

實驗操作部分

1、試（shì）劑
鹽酸、高氯酸、硝（xiāo）酸、氫氟酸、硼酸，上述試劑除硼酸為分析純外，其餘均為優級純。

2、儀器
DS-360智（zhì）能（néng）石墨消解儀（yí）

3、電解泥采集處（chù）理
采集某地區工業（yè）電解泥，將電解泥（ní）在120℃烘箱內（nèi）幹燥至恒重，研（yán）磨（mó）過150目（mù）篩，存於磨砂口的（de）試劑瓶中，消解前幹燥至恒重，冷卻後稱量，備用。

4、智能石墨消解（jiě）儀對電解泥的消解
消解方法（fǎ）1
稱取樣品電熱解泥0.1000g，放入聚四氟（fú）乙（yǐ）烯消（xiāo）解管中，插入智能石（shí）墨消（xiāo）解儀（yí）消解孔，加入5mLHF加熱至150℃保持（chí）60min，加10mL王水加熱至150℃保持30min，加熱（rè）至樣品2-3mL加5mLHNO3和1mLHCLO4再將（jiāng）智能石墨消解儀加熱至200℃保持60min後再升溫至220℃保持30min，接著加入5mLHCl進（jìn）行趕酸定容。同時（shí）做樣品空白實驗。（實驗提示，放（fàng）置過（guò）夜有沉澱）。

消解方法2
在方法1的基礎上將（jiāng）王水加量減至5mL，消解最後加入5mL硼酸低（dī）溫消解，可將沉澱物溶解。DS-360智能石墨消解（jiě）儀程（chéng）序工步設置如下表（biǎo）。

經過多次實驗的測試，以上兩種方法均可（kě）使用，但方法2的消解效果更加，消（xiāo）解時間更短，比方法1的消解時間減少一半（bàn）時間，大約為4小時左右，酸（suān）的使用量也大大減少，使得（dé）實驗效率有很大的提（tí）高。

5、精密度測試
使用方法2的操作將電（diàn）解（jiě）泥進行9次平行（háng）消解測試結果的平均值和相（xiàng）對標準偏差值（RSD）如下圖。

6、電解泥回收率實驗
加標回收實驗是化學分析中常用的實驗方法，是（shì）方法驗證（zhèng）的主要內容之一，也是（shì）重要的質控手段（duàn），回（huí）收（shōu）率是判定（dìng）分（fèn）析結果準確（què）度的量化指標。實（shí）驗中為了對智能石墨消解儀的濕法消解（jiě）方法（fǎ）對分析結果準確性的影響，進（jìn）行了加標回收實驗。采（cǎi）集方法2的操作進行了3次加標回收，各金屬加標量為樣品中相應金屬含量的0.5倍，消解樣品定容至100mL。通過檢測分析樣品（pǐn）的加標回收率測定（dìng）結果如下圖。

從以上分析可以看（kàn）出智能（néng）石墨消解儀的濕法消解對Sn和As的（de）回收率偏高，分別為116％和109％；對其它4種（zhǒng）金屬的回收率較好（hǎo），在101％～103％之間。實驗的結果均符合方（fāng）法質量（liàng）保證要（yào）求（qiú）。

7、實驗總結
智能石墨消解儀對電解泥的消解方法符合方法（fǎ）質量要求，實驗結果（guǒ）滿意。智能石墨消解儀在消解（jiě）時使用的試劑量少，多種酸（suān）搭配使用，為（wéi）實驗提供多酸模式的（de）選擇。

智能石墨消解儀采用無線控製（zhì），在常溫下進行消解，可以讓實驗人員遠離消解時生產的酸霧從而對人體造成影（yǐng）響，安全性高；多孔的設計可（kě）以讓樣品一次性大批量進行消（xiāo）解處理，可以減少樣品多耗時的問題，大大提高工作效率。