痕量金屬(shǔ)又稱痕量元素,一般是指水中、氣體中含量等於或小於10e-6ppm的任何一(yī)種微量金屬元素。電感耦合等(děng)離子體原子發射光譜 (ICP-OFS)是金和(hé)金合金中痕量元(yuán)素測定的強有力方法。采用全譜直讀型光譜儀(SPECTRO)對金中的痕量元素的測定具有極(jí)好的(de)檢出限。同時,99.9%的金的含量可從100%中扣除樣品中總的雜質含(hán)量而得到。
實驗部分
表1. ICP工作參數
一、樣品製備
稱取 0.5g 金(jīn)樣品置於 50ml 的燒瓶中,加人 30ml 王水溶解。溶(róng)液(yè)逐步加熱直至樣品完全溶(róng)解。在冷卻至室溫後,用去離子水衝稀至(zhì) 50ml 定容並均勻混合。
二(èr)、校正標準的製備
稱取(qǔ)3 份 0.5g 高純金按上(shàng)述方法(fǎ)溶解,一個校正液直接稀釋至 50ml(空白樣),另二個校正溶(róng)液加人適量待測元素(sù)的100mg/1標準貯備液,配製成元素含量分別為1mg/1和(hé)10mg/1的標準貯備液使其濃度為1mg/1和 10mg/1,然後衝(chōng)稀至50ml並混勻。
三、結果與討論(lùn)
表2列出金(jīn)樣(yàng)品測定所選用的譜線和檢出限(xiàn),用空白溶液(yè)10次測量的3倍標準偏差測定。典型的背(bèi)景強度(dù)相對標準偏差值小於 1%。SPECTRO光譜儀充分滿足於金中痕量元素測定的(de)需要,其最主要的優點是快速的同時掃描(miáo),能在幾秒內提供樣品的測定結(jié)果。另外,它有極好的檢出限(xiàn)。在某些情況下(xià),可選用免受譜線幹(gàn)擾的真空紫外區譜線。
金的含量可由 100% 中扣除所(suǒ)測定的雜質總量而得到的,儀(yí)器軟件(jiàn)能按基體校正模(mó)型(xíng)自動(dòng)進行金含量的計算。
表2. 金樣(yàng)品測定所選用的(de)譜線和檢(jiǎn)出限(xiàn)
參考標準:斯派克光譜分析論文集
本文標簽: 光譜儀 ICP-OFS發測定(dìng) 德國斯派克
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