全自動消解儀為葡萄酒中重金屬分析提供消解處理

葡萄酒是以葡萄為原料釀造的一（yī）種（zhǒng）果酒。其酒精（jīng）度（dù）高（gāo）於啤酒而低於白酒。營養（yǎng）豐富（fù），保健作用明顯。有人認為，葡萄酒（jiǔ）是最健康最衛生的飲料之（zhī）一。它能（néng）調整新陳代（dài）謝的性能，促進血液循環，防止膽固醇增加。還具有利尿、激（jī）發肝功能和防止衰老的功效。也是醫治心髒病的輔助劑，可預防壞血病、貧血、腳氣病、消化不良和眼角膜炎等疾病。常飲葡葡酒患（huàn）心髒病率減少，血脂和血管硬化降低。

但是葡萄酒中金屬元素含量超過安全標準時，就會影（yǐng）響葡（pú）萄酒的感官風味，比如錳（měng）會影響（xiǎng）葡萄酒的發酵（jiào）過程；銅會影響酒體的穩定性，加快葡萄酒氧化，使酒體產生（shēng）渾濁和（hé）沉澱，影響（xiǎng）酒的色澤和口感；鐵能形（xíng）成絮狀（zhuàng）物。另（lìng）外，葡萄種植過程中（zhōng）使用含鉛的農藥以及釀造設（shè）備表（biǎo）麵保護不（bú）當，會造成葡萄酒中的鉛（qiān）含量超標，飲用後（hòu）對人體造成危（wēi）害。

本文章實（shí）驗中采用全自動石墨 消解儀消解葡萄酒中的Pb、Fe、Cu、Mn元素，為葡萄酒（jiǔ）檢測提供寶貴經驗。


1、材料、試劑及儀器
樣品：葡萄酒（jiǔ）
試劑：硝酸(HNO3)，UP級
儀器（qì）設備（bèi）： 全自動石（shí）墨消解儀

2、樣品（pǐn）前處理

準確吸取（qǔ）5mL試樣於玻璃消解管中，將消解管（guǎn）置於全自動石墨消解儀上，加熱蒸發乙（yǐ）醇濃（nóng）縮至1～2mL，加5mL硝酸（suān），繼續在石墨消解儀上以120℃消解（jiě），消化液呈透明，略帶黃色，冷卻，將消化液轉移至（zhì）25mL容量（liàng）瓶中（zhōng），並用少量水多次洗滌消解管，合並（bìng）洗滌液（yè）於容量瓶中，定容至刻度，混勻備用。同時以5mL純水代替試樣做試劑空白試驗。

3、前處理方法的確定
葡萄酒中含有大量的（de）乙醇，基體幹擾測定的（de）準（zhǔn）確性，並且乙醇引入矩管後（hòu）導致矩焰不（bú）穩（wěn）定，因此（cǐ）需要先恒溫（wēn）濃縮（suō）樣品，再進行消解。葡萄（táo）酒（jiǔ）基體複雜，含有大量（liàng）有機物，直接稀釋法消解不完全。全自動石墨消解儀可以一次完（wán）成恒溫濃縮、加酸消解的過程，操作簡單、快速（sù）、大批量消解。

4、前處理方法的優化
選擇硝酸作為測定介質，並對測定（dìng）介質的濃度、全自動石墨消解溫度和濃縮體積等方麵進行方法優化。

對測定介質的（de）濃度在5％～50％範圍優化，隨著酸度降低，回收率降低，消解不完全（quán），酸度（dù）增加，譜線強度顯著降低，因此本法最終選（xuǎn）擇20％硝（xiāo）酸作為測定介質的濃度。對石墨消解溫度進（jìn）行優化，溫度（dù）過低，反應不徹底，需要回流消解，反應時間過長，溫度過高，反應（yīng）劇烈，會（huì）有暴（bào）沸（fèi）溢出（chū）的可（kě）能性，經過反複試驗觀察（chá），最終選取（qǔ）120℃作為最佳濃縮和消解溫度。然後對葡（pú）萄酒恒溫（wēn）濃縮至0．5～3mL之間進行測定，濃度（dù）變化不大。

5、消解（jiě）測（cè）定結果
利用全自動石墨消解儀進行三（sān）次重（chóng）複性消解葡萄酒中（zhōng）的鉛、鐵、銅、錳，分析測定精密度及回收（shōu）率（lǜ），實驗結果見表3，以取樣量5mL，定容至25mL計。

實（shí）驗（yàn）結果得出從葡萄酒加標回收率（lǜ）均在（zài）90％～106％之間。結果表明（míng），所有樣品的鉛、錳、鐵含量都符合要求，此方（fāng）法適用於實驗的研究。

6、結論
隨著科技的（de）發展，樣品的前處（chù）理和檢測方麵呈現出微量化、自動化、無毒（dú）化、快速化的趨勢。利用全自動石墨消解儀進行前處理，可以實現儀器自動（dòng）操作消解，大大（dà）解放人力，安全（quán）、自動。DS-72全自動石墨消解儀具有72孔的消解能力，一次（cì）性可進行72個（gè）樣品批量處理，雙溫雙模式可以（yǐ）多樣式樣（yàng）品消解操作，藍（lán）牙遠程控製實驗過（guò）程，避免酸霧（wù）對人（rén）員的傷（shāng）害。