全自動石（shí）墨消解儀的應用——對大蝦（xiā）進行消解（jiě）分析（xī）重金屬

魚、貝、蝦（xiā）肉（ròu）類富含蛋白質與礦物質，是人類（lèi）的優質營養食品（pǐn）。隨著（zhe）生活水平的提高（gāo），人們（men）都青睞於綠色食品、無公害食品，廣大消費者對魚、貝、蝦的消費量每（měi）年都在大幅度增長。但（dàn）研究表明魚、貝、蝦類對金屬具有富集作用，尤其是某些重金屬，如銅、鎘、鉻、鋅（xīn）等可通過水、土壤環境（jìng）汙染被水生生物富集。因此，對於這些重金屬必須有一個限量。因此，建立和發展簡單、快（kuài）速（sù）、經濟（jì）、實用的魚、貝、蝦等食品（pǐn）中重金屬元素（sù）的分析方法（fǎ）對於食品安（ān）全和維護及人體健康具有（yǒu）重要意義。

目前用於魚肉等生物樣品消解的方法主要有微（wēi）波消解和（hé）電熱板（bǎn）消解。微波消解技術是近年來應用最廣泛的一項樣品（pǐn）前處理技術。雖然其（qí）消解效率高，但趕酸時間長，酸蒸氣對實驗人員的身體會造成一定程度的危害。全自動石墨（mò）消解法基於濕法消解（jiě）的原理並采用石（shí）墨加熱（rè）體加熱、速度均一、重現性好，將複（fù）雜的實驗步驟（zhòu）程序化，能夠實現加酸、混勻、高低溫消解、趕酸和定容等消解過程的全自（zì）動（dòng）化。該方法簡（jiǎn）單、準確、快速。本次實驗（yàn）的目的是建立采用全自動石墨消解儀作為（wéi）消解手段分析魚肉（ròu）等生物（wù）樣品中銅、鋅、鉻和鎘（gé）的方法。

實驗部分

1.1儀器

全自動石墨消解（jiě）儀，聚四氟乙烯消解管：50mL。

1.2試劑及標準樣品

濃硝（xiāo）酸（suān）（MERK優級純）、雙（shuāng）氧水(GR)和（hé）高氯酸(GR)購於國藥（yào）集團化學試劑有限（xiàn）公司；銅、鎘、鉻、鋅 4種重金屬元素標準溶（róng）液（yè）(100mg/L)，大蝦生物成分分析標準物（wù）質：編號（hào）GBW10050(GSB-28)，標準物質購買（mǎi）於國（guó）家標準物質（zhì）中心。

1.3實（shí）驗步驟

稱取（qǔ）0.5g濕樣（標準物質0.2g，80℃烘（hōng） 4h）於幹淨透明的聚四氟乙烯消解管（guǎn）中，將消解管擱在消解架（jià）上，放置在全自動消解儀上。將電腦和消解儀連接起來，調出已（yǐ）存儲的消解方（fāng）法，具（jù）體程（chéng）序如下：

結果與討論

消（xiāo）解方法的選擇當前，生物樣品（pǐn）的前處理以微波消解居多。微波消解雖有一定（dìng）的優勢，但微波消解不能加高氯（lǜ）酸，魚油沒法去除，並且消解完後，趕酸時間（jiān）較長（3~4h），且趕（gǎn）酸時需要人員監（jiān）視，實驗產生的酸性（xìng）氣體危害實驗（yàn）人員的健康。本次（cì）實驗采用全（quán）自（zì）動石墨消解儀來處理魚肉（ròu）樣品和大蝦標準品，整個消解過程中的加酸、趕酸、加熱、定容等均為自動化（huà），將（jiāng）分析人員從複雜（zá）、重複、汙（wū）染的工作環境中解放出來（lái）。

消解條件的選擇

消解條件選擇主要從試劑種類、試劑用量和消解時間、溫度（dù）考慮，均（jun1）參考濕法消解條件及步驟。本消解方法中所用硝酸總（zǒng）量低於7mL時，極個（gè）別（bié）樣品由於脂肪含量較高，消（xiāo）解不完（wán）全，消解液呈渾（hún）濁狀，在150℃時再加入（rù） 2mL硝酸所有樣品的消解液變成淡黃或無色的溶液。加入高（gāo）氯酸並且溫度上升到180℃時，魚肉中的（de）脂（zhī）肪才會碳化，沒有魚油測定結果更準確。

方法的精（jīng）密度與準確性

為了驗證方法的可靠性，對（duì）大蝦標準（zhǔn）品（GSB-28）進行分（fèn）析（每個標準品稱3份），並進行加標（biāo）回收實驗，實驗結果表明，4 種（zhǒng）目標元素的測定值與標準物質推薦值吻合（hé）良好，RSD(relativestandarddeviation,相對標準偏（piān）差)<5%，加標回收率在（zài）91.4%~113.4% 之間，說明本方法精密度和準確度（dù）較好，能夠用於實際魚肉等生物樣品的分析。

結論

全自動石墨（mò）消解（jiě）對生物樣品進行前處理、ICP-MS法測定魚、蝦肉（ròu）中（zhōng）的銅、鎘等痕量重金屬元素的分析方法（fǎ）。結果表明，7mLHNO3+2mLH2O2+1mLHCLO4的消解體係可以快速（sù）、有效地完成魚、蝦肉樣品的消解；全自動石墨消解（jiě）突破了原有（yǒu）的無機（jī）消解理念，實現了加酸、加熱（rè）、趕酸、定容等過程的（de）自動化，重（chóng）現性好，維護了操作人員的健康。本方法簡單、快（kuài）速、靈敏度高、準確（què）性好，為分（fèn）析大批量生物樣品中的重金屬元素提（tí）供了一（yī）種快捷、實用、高效的方法。