全（quán）自動凱氏定氮儀對（duì）增稠劑的應用方案

1.前言
增稠劑被廣泛（fàn）使用於食品加工業。在增稠劑的生產過程中常被加入亞硫酸鹽及其鹽（yán）類等漂白劑，這種（zhǒng）漂白劑中最主要的有害物質就是二氧化硫。通過（guò）采用全自動凱氏定氮儀蒸餾單元對增稠劑二氧化硫的測定，並取得了良好的效果。

全自動凱氏定氮儀

簡介：自動凱氏定氮儀是根據經（jīng）典（diǎn）凱（kǎi）氏定氮原理設計的一套（tào）自動智能測（cè）檢測儀器，廣泛應於檢（jiǎn）測糧油食品、乳製品、飲料、飼料、土壤、化肥、沉澱物和化工產品中氨氮、蛋白質（zhì）氮的總（zǒng）體含量，是產品質量檢測的重要理化分析儀器。 

儀器特點：

■  工業化防腐蝕設計，歐洲認證部件，頂級工藝，經久耐用，
■　蒸氣溫度監控，真實的蒸餾時間，
■  蒸氣穩定技術，高重複性的樣品測量，
■  恒壓流路係統，更準確的加樣精度，
■  真彩觸（chù）摸屏操作，流程顯示（shì），簡便快捷，
■  自動化程度高（自動加酸，自動加堿，自動蒸餾，自動淋洗等）。

2.儀器和（hé）試劑

2.1 儀器：
全自動凱氏（shì）定氮儀

2.2 試劑 ：
二（èr）氧化硫標準溶液，硫酸，過氧化氫，氫氧化鈉滴定溶（róng）液(0.025 mol/L，需（xū）標定)，甲基紅-亞（yà）甲基藍（lán）混合（hé）指示劑：0.5 g 甲基紅（hóng）和 0.33 g 亞甲基藍溶於 200 mL 乙（yǐ）醇中。

3. 實驗步驟（zhòu） 

3.1用十萬分之一天平差減法稱取5g左右的（de）樣品於玻璃（lí）消化管中，同時加（jiā）入100 mL 蒸（zhēng）餾水，使其完全溶脹後，放入全自動凱氏定氮（dàn）儀中。

3.2在接受瓶中放入 20 mL 過氧化氫吸收液，並在過氧化氫溶液中加（jiā）入 2 滴甲（jiǎ）基紅-亞甲基藍混合指示劑，溶液顯（xiǎn）淺紫色，然後再用氫氧化鈉溶液中和，顏色呈草綠色，將接收管放入接受（shòu）瓶中，並使其下端（duān）浸沒於過氧化氫溶（róng）液中。

3.3按下（xià）儀（yí）器自動加（jiā）酸功能，儀器自動加入 20 mL 硫酸，然後開啟自動蒸餾開關，進行自動加熱蒸餾。當接受瓶中約有 120 mL 時，使接收管離開液麵，再蒸餾 1 min，關閉蒸餾開關，用少量蒸餾水衝洗接收管下端外部，取出接受瓶，補加指示劑（jì） 1 滴。用氫氧化鈉標準溶液滴定至顏色（sè）呈草綠色（sè），且（qiě）在 30 s 內不退色即為終點。

3.4 同一份（fèn）增（zēng）稠（chóu）劑取 1 g、3 g、5 g、10 g 分別進行（háng）多次測（cè）定，統計結果顯示，樣品（pǐn）量較少（shǎo）時，結果誤差較大（dà），樣品量大時，溶脹時容易凝結，且由於凱氏定氮儀蒸餾管本身容量有限，太多的（de）溶脹凝（níng）膠使蒸餾困難，導致不（bú）能蒸餾完全。因此，取（qǔ） 5 g 進行測試較佳。

4.結論

采用全自（zì）動凱氏定氮儀蒸餾單元對增稠劑中二氧化硫的測定取得了良好的（de）效果，每（měi）一個實驗樣品分析隻需花費 5至7 分鍾（zhōng），相比傳統（tǒng）的手動蒸餾方法大大縮短了蒸餾時間，提高了實驗室（shì）工作效率，此方法操作簡（jiǎn）單（dān）容易，數據準確度（dù）高。因（yīn）此通過此方法大大增強全自動（dòng）凱氏定（dìng）氮儀的應用範圍，可為企（qǐ）業高（gāo）校，政府事業等單位節（jiē）約檢測成本。

標準參考文獻
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