PM2.5重金（jīn）屬（shǔ）測定之偏振能（néng）量（liàng）色散X熒光分析儀 OCUBE ED-XRF

健康是人類（lèi）永恒的話（huà）題，特（tè）別是今年一場突如其來的疫（yì）情，不但改變了大家的（de）生活方式，對於健康的（de）認知和重視程度更是達到了前（qián）所未（wèi）有的高（gāo）度。PM2.5，這個專業術語，早已不再陌生（shēng）。PM2.5是漂浮於空氣環境中，直徑（jìng）小於（yú）或等於2.5微米的顆（kē）粒物，這種（zhǒng）粒徑小、麵積大、活（huó）性強的顆（kē）粒物，大多（duō）附帶著有毒有害物質，大量的PM2.5在影響空氣質量的同時，還（hái）會對人（rén）體健康造（zào）成傷害。

PM2.5能通（tōng）過呼吸係統被吸入後，有一部分會（huì）沉積支氣管（guǎn）和肺部，甚至直接深（shēn）入到肺泡，極難排出體外，這些PM2.5會導致局部支氣（qì）管的通（tōng）氣（qì）功能下降，嚴重時還會影響肺泡的換（huàn）氣功能（néng），進而造成肺部及全身性炎症。還有一部（bù）分PM2.5顆粒會進（jìn）入（rù）血液係統，依附在其上的有害物質會（huì）溶解在血（xuè）液中，可能會導致心血管係統損傷。

對此，PM2.5中重金屬含量的監測在（zài）來源解析中發揮重要（yào）作用。大氣顆粒物成（chéng）分複雜，且不同元素的濃度範圍差異較大（dà），這（zhè）時，能（néng）同時分析（xī）多元素的檢測方法就顯示（shì）出大優勢。X射線熒（yíng）光光譜技術具有（yǒu）試樣製備簡單、分析速度快、多種元素同時（shí）檢測和無損耗（hào）分（fèn）析等優點，己廣泛應用於地質、礦山和商檢等領域（yù）。

基於X射線熒光法無損分析這一特點，同一個樣品可以先（xiān）用EDXRF測（cè）定，再消解後ICP-MS分（fèn）析。實驗以AI、Fe、Ti、K、Mn、Ni、Cu、Zn和Pb為（wéi）檢測目標，以實際樣品的ICP-MS結果建立EDXRF標準曲（qǔ）線，開發EDXRF在 PM2.5中金（jīn）屬元素的分析方法，並考（kǎo）察（chá）方法的可靠性。

實驗（yàn）部（bù）分

1.儀器與試（shì）劑

偏振能量色散X熒光分析儀 OCUBE ED-XRF（斯派克（kè）公司）
電感耦（ǒu）合等離子體質譜儀
環境空氣PM2.5采樣器
聚（jù）四氟乙烯濾膜
實驗電熱板HT-300（格丹納（nà）公司）
硝（xiāo）酸
過（guò）氧化氫
HF
SRM 1648a顆粒物（wù）標準物質

2.樣品（pǐn）采集

於空（kōng）曠處放（fàng）置PM2.5采樣器，設定采樣時間，以聚四氟乙烯濾膜為載體，以16.7 L/min的（de）流量采集空氣樣品。采樣結束後（hòu），檢查濾膜是否有破損，將采集的濾膜樣品存放（fàng）於濾膜盒中，並放入幹（gàn）燥器保存。

3.濾膜（mó）的消解過程

將（jiāng）采集的濾膜樣品小心剪去聚丙烯支撐環，並剪碎置於消解罐中，加入3 mL硝酸放置（zhì）過夜，再加入1 mL過氧化氫，於實驗電熱板HT-300上50℃預反應1小時，冷卻（què）後加入0.1 mL HF，再180℃消解30分鍾，取出後以超純水定容至50 mL，供ICP-MS分析。

4.EDXRF分析及樣品測量

結果及討論

EDXRF檢出限及精密度（dù）

簡曆校正曲線（xiàn）後，分析7個空白濾膜樣（yàng）品，參照文獻，曹勇重讀測定法和峰背景計（jì）數率法分別計算檢出限，兩種方法計算出的結果較接近，最終以結果較大者為（wéi）方法檢出限（見（jiàn）表1）。對（duì）同一個樣品分析6次，獲得多次平行（háng）RSD（見表2），結果（guǒ）為0.1%-2.0%，精密度良（liáng）好。

EDXRF與ICP-MS數據比對

采集3個空氣樣（yàng）品(采樣時間（jiān）為23小時)，先用EDXRF分析，再（zài）用ICP-MS分析，兩者的結果基本一致（表3），各元素相（xiàng）對偏差為0 %~12%。

結論

實驗采用（yòng）偏振能量色散X熒光分析儀（yí） OCUBE ED-XRF分析樣（yàng）品高精度隻需15秒，無需過多樣品準備過程，低汙（wū）染、無損耗，方（fāng）法快速可靠。格（gé）丹納（nà）實驗電熱板HT-300控溫好、穩定（dìng）性高、安全性強（qiáng），可很大（dà）程度上幫實驗人員解決電爐（lú）消解所麵臨的一些問題。電熱（rè）板（bǎn）還（hái）有以下優點：能耗（hào）小、熱能利用（yòng）率高、加（jiā）熱的有效麵積大（dà）、大批量處理樣品、實驗結果（guǒ）的均一性。