曾經,“鎘大米”引起國內關注,國際(jì)上也掀起(qǐ)過(guò)“鉛大米”風波。2013年,國蒙茅斯大學一項研究指責來自亞洲等地的大米鉛含量嚴重超標,但這項(xiàng)研究的負責人後來(lái)承認,他們的(de)檢測儀(yí)器出現問題。雖然是(shì)個烏龍,但在全球引起了風波。食(shí)品中鉛含量的問題,再次引(yǐn)起關注。大米中鉛主要來源於土地汙染(rǎn)和被汙染的澆灌(guàn)水,以及(jí)大米加工工藝流程中(zhōng)的金屬器具、原材料等,為保證人體健(jiàn)康,對大米中的鉛監測就(jiù)顯得尤為重要。本實驗采用
全自動(dòng)石墨消解大米樣品,石墨爐原(yuán)子(zǐ)吸收法測定大米中鉛含量。
1.實驗部分
1.1試劑
500mg/L鉛標準溶液(yè);硝酸、雙氧水,分析(xī)純;5%氯化鈀(分析純)基體改(gǎi)進劑溶液;試驗用水為超純水。
1.2儀器
全自動石墨消解儀(yí)G8(廣州格丹納)
1.3樣品前處理
稱取200g大米樣品經粉碎機粉碎,準確稱取大米粉碎樣品0.5g於消解(jiě)管中,設置全自動(dòng)石(shí)墨消解儀參數,按照表(biǎo)1程序進行密閉消解(jiě),消解完畢後,用5%稀(xī)硝(xiāo)酸定容至50mL,搖勻後待測,同時做樣品空白。
2.結果與討論
2.1精密度試驗結果
準確稱(chēng)取大米標準物質(標準值0.080+0.004mg/kg)0.5000g於全自動石(shí)墨(mò)消解管中,按上述(shù)步驟進行消解和分析,平(píng)行分析7次,進行樣(yàng)品精(jīng)密度(dù)試驗,見表(biǎo)2。試驗表明,鉛7次測定結果相對標準偏差為2.52%,本方法的精密度較好。
2.2加標回收試驗
按上述步驟測(cè)定對大米標準樣品進(jìn)行消解,在大米(mǐ)消解液加入一定量的鉛標準(zhǔn)溶液,按上述方法進行測定,進行加標回收率試驗,見表3。試驗表明,本方法(fǎ)測定(dìng)的鉛的加標回收率為92.0% ~ 102.0%,準確度良好。
3.結論
本文采用自動(dòng)石墨消(xiāo)解(jiě)技術(shù)對大米樣品進行消解,具有分解完(wán)全、有機試劑用量、方法重現性(xìng)好、省時節能等優點。實驗結果表明,本方法操作簡單快捷,檢出限低,精密(mì)度和準確度較好,大大減輕了分析人員的工作強度,適用於大米中鉛含量的測定。