快速測定純錫中雜質含量的突破性方法：直讀（dú）光譜儀應用

純錫主要應用（yòng）於各種（zhǒng）金屬製備、鑄造和合金製造，經常在板柵冶煉過程中隨時加錫（xī），特別是Pb-Ca合金，由於用於免維護電池，對雜質含量要求（qiú）較嚴，一（yī）些有害雜質如果含量超標（biāo）會使電池的質量受到嚴重影響。純錫中雜質含量的測定迄（qì）今為止還沒有簡便、成熟、快速的方法，針（zhēn）對此問題，經（jīng）過多次反複試驗，采用（yòng）直讀光譜（pǔ）儀間接測定純錫（xī）中Cu、Ag、Bi、As、Sb、Zn六種元（yuán）素含量，收到了較為（wéi）理想（xiǎng）的效果。

一、儀器與分析（xī）條（tiáo）件

1、光譜儀：SPECTROLAB M 型光譜（pǔ）儀

2、激發光源（yuán）：火花光源，頻率200HZ

3、氬氣：高純氬氣

二、樣（yàng）品製備

由於直（zhí）讀光譜（pǔ）儀隻限於鉛及鉛合金中各種雜質的分析，純錫不能直接用光譜儀進行（háng）測定，必須將純錫（xī）轉變（biàn）為（wéi）鉛基合金，而且轉（zhuǎn）變鉛基合金之後的元素含量範圍不得大於儀器通道的含量範圍，樣品必須均勻，為（wéi）此我們分（fèn）別作了如下實驗：

樣品溶解：稱取一定量的純錫樣品約20g左右和純鉛300g左右，先將純鉛置電爐上加熱溶解（jiě）後，再放入純錫樣品（塊狀），待純錫溶解完全後，立（lì）即攪拌均勻，倒出鑄成鉛錠，備用。

三、均勻性試驗

鑄成的鉛錠每個元素必須分布均勻，否則對測定結果有較大影響,

對同一塊樣品進行了兩次光麵處理6次激發測定，測定結果如下表：

從測定結果看樣品均勻性比較理想，溶解過程中揮發損失可忽略不計。

四、樣品的測（cè）定

因為純錫轉變成鉛錫合金之後的雜質含量都比較低，所以必須作空（kōng）白實驗，每次分析必須用一塊電鉛（qiān）為空白，所用（yòng）空白（bái）樣品必須和溶解純（chún）錫樣品（pǐn）時所用電鉛完全一致，將測（cè）得兩個結果相減為（wéi）樣品（pǐn）(溶（róng）解後)的含（hán）量（liàng），然後再通過計（jì）算，得出純錫中雜質的百分含量。測得結果見表（biǎo）一：

五、樣（yàng）品重現性試驗:對不同樣（yàng）品進行5次（cì）測定，結果如下表:

從上表看出試驗數（shù）據重現性良好，符合誤差要求。

六、方法結果對比試驗

為了（le）驗證本方法的準確性，用化學分析方法與本方法進行結果對比。見表二。

七、結果與討論:

1、直讀光譜儀間接（jiē）測定純錫中Cu、Ag、Bi、As、Sb、Zn含量，操作簡單，分析速度快，多種元素同時測定，避免了化學分析（xī）方法（fǎ）造成的係統誤差，本方（fāng）法（fǎ）能夠解決材料的進（jìn）廠驗收，正確（què）指導生產。

2、由於（yú）Fe元素熔點較高，Pb、Fe不容易形成均勻的合金，故本（běn）方法不能測鐵。

3、樣品溶解時加入錫後不能溶解時間太長。