可調式電熱板幹（gàn）灰化法和濕酸消解法對汽車塗料進行預處理

我國在2009年製（zhì）定了強製性（xìng）國（guó）家標準GB 24409-2009 《汽車塗料中有害物質限量》但僅對部分溶劑（jì）型汽車塗料進行VOC控製，對水性和（hé）溶劑型汽車塗料進行部分（fèn）限用溶劑和重金屬含量（liàng）的控製。GB 24409-2009對汽車（chē）塗料檢（jiǎn）測做了哪些有害物質限量規定？GB 24409-2009汽車（chē）塗料有害物質檢測項目主要有揮發性有機物含量（VOC），苯、甲苯、乙（yǐ）苯、二甲苯的總（zǒng）量，乙二醇甲醚、乙二醇（chún）乙醚、乙二醇甲醚（mí）醋酸酯（zhǐ）、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二（èr）醇丁醚醋酸酯總量，重金屬（鉛、鎘、鉻、汞）含量等（děng）限量檢測指標。本文介紹如（rú）何使用 可調式電熱（rè）板通過幹灰化法和濕酸消（xiāo）解法這兩種方法對汽車塗料進行預（yù）處理，以便之後上機測定其鉛（qiān）、鎘、汞含量（liàng）。

1.試劑
硝酸
過氧化氫
碳酸（suān）鎂
硝（xiāo）酸溶（róng）液
硝酸溶液（yè）
鉛、鎘、汞標準溶液

2.儀器
可調式電熱板HT-300（格丹納）

3.樣品處理

幹灰化法
稱取粉碎後的試樣（yàng）約0.2 g~0.3 g (精確至0.1 mg)放入坩堝內，將約0.5 g碳酸鎂覆蓋在（zài）坩堝內的（de）試樣上。將坩堝置於通風櫥內（nèi）的電熱板上，逐漸升高可調式電熱板的溫度（不超過400℃）至樣品被消解成一個（gè）焦塊，且揮發的消解產物已（yǐ）被充分排出，隻留下幹的碳（tàn）質殘渣。然後將坩（gān）堝放入(475±25)℃的馬弗爐內，保溫直至完全（quán）灰化（huà）。
冷卻至室溫後，加入（rù）5 mL硝酸，然後將坩堝內的溶液用濾膜過濾並轉移至50mL容（róng）量瓶中，用水衝洗坩（gān）堝和濾膜，所得到的溶液（yè）全部收集（jí）於同一（yī）容（róng）量瓶內，然後用水稀釋至刻度。同時做試劑空白（bái）試驗。

濕酸消解法
稱取粉（fěn）碎後的試樣約0.1 g~0.3 g(精確至0.1 mg)置於50 mL燒杯中，加（jiā）入7 ml硝酸，在燒杯口上加蓋一塊表麵（miàn）皿，在可調式電熱板上加熱（rè）使溶液保持微沸15 min左右，繼（jì）續（xù）加熱直到產生白煙（yān）。將燒杯從電熱板上（shàng）取（qǔ）下，冷卻約5 min，緩慢滴加1 mL~2 mL過（guò）氧化氫三（sān）次。每次加入後均需等反應平靜（jìng）後再加入。再次將（jiāng）燒杯放置在可調式電熱板上加熱，至樣品消解完全。如（rú）樣品消解不完全，取下稍冷，再加入適量濃硝酸和過氧化氫（qīng）一（yī）到兩次，繼續（xù）加熱使樣品消解完全。至殘餘溶液約1 mL左右時，取下燒杯冷卻至室溫。用約10 mL水稀釋，然後用濾膜將溶液過濾並轉移至50mL容量瓶中。用水衝洗燒（shāo）杯（bēi）和濾膜，所得到（dào）的溶液全部收集於同（tóng）一容量（liàng）瓶中，然後用水稀釋至刻度。同時做試劑空白試驗。

上機測定。

1.精密度

1.1重複性
同一操作者兩次（cì）測試結果的相對偏差應小於10%.

1.2再現性
不同實驗室間測試結果的相對偏差應小於20%。

選擇可調式電熱板進行預（yù）處理步驟（zhòu），是看中它的控溫好（hǎo）、穩定性高（gāo）、安全性強的特（tè）點，幫實驗人員解決了電爐消（xiāo）解所麵臨的一些問題。可調式（shì）電熱板的使用方法（fǎ）好簡單，接好線，開啟（qǐ），確認設備能正常運行。當溫度升到一定之（zhī）後，電熱板前麵右端的顯示燈會變成紅色，這是一個比較人性（xìng）的設計，能起到警示，防止他人不知道（dào）有溫度而誤碰到（dào）加熱麵板（bǎn）。相比市麵上其他電熱板，可調式（shì）電熱（rè）板HT-300升溫快，可放置樣品的數量多了，消解效（xiào）率提高了。便於清潔，每天（tiān）用完等降溫之後用濕毛巾一擦，就基本上幹淨了。