土壤作為農業生產的主要載體和生(shēng)態環境的重要組成部分,其質量好壞很大程度上決定了農業產品質量(liàng)的(de)高低。土壤(rǎng)重金屬汙染問題也已成為日益嚴重的生態問題。
分析土壤中重金屬的檢測是尤為重要的項目,特別是
樣品的(de)前處理(lǐ)更是至關重要的環節。本文搜索了一係列消解條件,找到了較好的消解實驗方(fāng)法。
版本1:
土壤中銅(tóng)鋅鎘鉻鎳鉛六種(zhǒng)重金屬全量一次(cì)消解測(cè)定方法.用氫氟(fú)酸-高氯酸-硝酸消(xiāo)解法,國家標準物質檢測值和標準值(zhí)吻合性很好,方便可行.具體方法:準確(què)稱取0.5克土壤品(過0.15mm篩於四氟坩堝中,加7亳升硝酸+3亳升高氯酸+10亳升氫氟酸加蓋,放置過夜(不過夜效果同,電熱板上高溫檔加熱(數顯的控製溫度300〜350度1小時,去(qù)蓋,加熱到近幹,冷卻到常溫(wēn),然後再加3亳升硝酸+2亳升高氯酸+5亳升氫氟酸,高溫檔繼續加熱到(dào)完全排(pái)除各種酸,既高氯酸白煙冒盡,加1亳升(1+1鹽酸溶解殘渣,完全轉移到25亳(bó)升容量瓶中,加0.5亳升的100g/L的氯化銨溶液,定容,然後原子吸(xī)收分光光度計檢測,含量低用石墨爐(lú),注意(yì)定容(róng)完盡快檢測鋅,且(qiě)鋅估計(jì)需要適當的稀釋。其實放置幾天沒有(yǒu)問題,相對比較穩定。
(實(shí)驗電(diàn)熱板)
版本2:
土(tǔ)壤消化(王水+HClO4法)
稱取風幹土壤,目篩0.1g,精(jīng)確到(dào)0.0001g於消(xiāo)化管中,加數滴水濕潤,再加入3 ml HCl和1 ml HNO3或加入配好的王水4~5 ml ,蓋上小(xiǎo)漏鬥置(zhì)於(yú)通風櫥中浸泡過夜。第(dì)二天放入全自(zì)動石墨消解儀中(zhōng),80~90℃消解(jiě)30min,100~110℃消解30min,120~130℃消解1h,後冷卻。再加入1 ml HClO4於100~110℃條件下繼續消解30min,120~130℃消解1h,冷卻定容,過濾至樣品存儲瓶中待測。
(全(quán)自動石墨消解儀(yí))
注:最高溫度不可超過130℃。消化管(guǎn)底部隻(zhī)殘留(liú)少許淺黃色或白色固體殘(cán)渣時,說(shuō)明消化已完全。如果還有較多土壤色固體存在,說明(míng)消化未完全,應繼續120~130℃消化直至完全(quán)。