水(shuǐ)中的重金屬中毒(dú)事件在過往事件中常常出現,因此(cǐ),人們對水質安全意識也慢慢提高。在(zài)經濟發(fā)展的時代,水中(zhōng)重金屬汙染越來越嚴重,加強對水中重金屬檢測和管理,有利(lì)於(yú)保護人體健康和環境(jìng)安全。對水中重(chóng)金屬元(yuán)素分析研究時,需將(jiāng)水質進行(háng)消解處理,當前(qián)水質樣品消解的方法多種多樣的設備,微(wēi)波消解法和電熱板硝酸熱消(xiāo)解法等,在在實際應用中各有(yǒu)優缺點,為了提高實驗效率,解決手動操作繁瑣處理,及批量能力差等問題,本文章采用
全自動石墨消解儀對水進行前處理消解,測定其重金(jīn)屬元素含(hán)量影(yǐng)響,從而可判斷水資源(yuán)的質量好壞。
水重金屬消解
實(shí)驗部分
一、儀器與試劑
全自動石墨消解儀;
消解管(50ml);
電感耦合等離子體質譜;
硝酸(分析純);
過氧化(huà)氫(分析純);
金屬標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)係列。
二、全自(zì)動(dòng)石(shí)墨消解方法
取20ml水樣於100ml消解管中,加入2ml濃硝酸,置於全自動石墨消解儀設備上,蓋上蓋子,設定好(hǎo)程序開始消解,保持溫度95±5℃,不沸騰加熱回流30min,移去蓋子,加熱至溶液為5ml左右時(shí)停止加熱(rè),冷(lěng)卻,再加入2ml濃硝酸,蓋上蓋子,繼續加熱回流,直至(zhì)不再有棕色煙產生,將溶液消解至5ml,冷卻,再(zài)緩慢加(jiā)入過氧化(huà)氫1.2ml至不再有大量氣泡產生,冷卻,繼續加入過氧化氫(qīng),直至隻有細微氣泡為止,移(yí)去蓋子,繼續加熱(rè)消解至溶液為5ml左右,冷卻後,加水定容到50ml,待測,同時做空白試(shì)樣。
全自動石墨消解儀特點
1、穩定的無線控製技術
采用成熟的無線藍牙控製(zhì)技術(shù),在辦公(gōng)室即可遠程做實驗。
2、健康(kāng)的消解
消解內腔采用一體圍蔽式設計,集中抽走酸霧,酸味不外逸,健康做(zuò)實驗。
3、獨立試劑管路,互不(bú)幹擾
用8條獨立試劑管(guǎn)路設計,添加(jiā)不同試劑而無需清洗管路,省酸(suān)的同時不交叉汙染。
4、雙溫雙(shuāng)模,同時做實驗
左右各36孔,獨立控溫,可同時執行兩套不同的消解程序,同時做實驗。
5、超強防腐液位傳感器,準確定容
采用包裹式密(mì)閉(bì)處理超聲液位傳(chuán)感器,精準測量,準確定容。
6、專業防腐抽風係統
可根據實驗室現場條件靈活(huó)配置抽風裝置,抽風係(xì)統采用防腐塑料材質,各部件均作專業防腐處理。
三、消解方法的準確度和(hé)精密度
采(cǎi)用上述的石墨消解方法(fǎ)對(duì)實(shí)際(jì)水樣進行加標實驗,加標濃度分別為5,10和20μg/L,每個(gè)加(jiā)標濃度下進行5個平行實驗,測定的Cd,Pb,Cr,Cu,Zn,As,Fe和Mn的平均加標回收率及RSD如下所(suǒ)示:
由上所示,回收率在93.1~99.4%之間,RSD為3.3~8.7%,滿足實驗要求,該消解方法(fǎ)的準確度和精密度可靠,滿足對分析測試的要求。
四、結論
采用全自動石墨消(xiāo)解儀消(xiāo)解方法快速消解,消解測定(dìng)樣品回收率在93.1~99.4%,RSD為3.3~8.7%,方法具有較高的準(zhǔn)確(què)度和精密度。全自動消(xiāo)解儀是(shì)常溫常壓環境(jìng)消解,沒有微波高溫高(gāo)壓環境中(zhōng)的爆罐的風險,也不需要(yào)像微波繁瑣的轉移趕酸。消(xiāo)解儀還解決人力繁瑣消解(jiě)操作,隻需(xū)啟動程序即可(kě)完成一係列(liè)操作:自動(dòng)加試劑、自(zì)動消解、自動趕酸、自動定容、自動排(pái)酸霧、自(zì)動搖(yáo)勻等操作(zuò);72位大通量設計,可一次性快速完成(chéng)72個樣品消解,大大提高效率(lǜ)。