檢測最全！石墨消解儀消解海綿鈀中18 種金屬元素方法

海綿鈀呈灰色海綿狀，能抵抗酸、堿，難於腐蝕，但能溶於王水中，溶於熱溫的鹽酸、硝酸和濃（nóng）硫酸（suān）。耐高溫，熱電性能好，並且有（yǒu）良好的可塑性，能壓延成絲。因鈀具有獨特的物理化學（xué）性能，它可以用於珠寶飾（shì）物、電氣儀表、鍾表合金及化學工業等，也可用作催化劑、氣體吸收劑等。

根據現有國家標準規定，影響海綿鈀（bǎ）品（pǐn）級的雜質元素（sù）包括Mg、Al、Si、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ru、Rh、Pt、Ag、Sn、Ir、Au、Pb和Bi共（gòng）18種，故準確測定海綿鈀中（zhōng）這18種（zhǒng）元素（sù）具有重要意義。本文（wén）在（zài）采用 石（shí）墨消解儀對樣（yàng）品（pǐn）海綿鈀的消解，通過ICP—MS測定海綿鈀中8種雜質元素（sù）含量的操作方法與大家分享。

實驗部分

1、儀器（qì）設（shè）備

電感耦合等離（lí）子體質譜儀、 石墨消（xiāo）解儀、超（chāo）純水機。

2、試劑

Si、Mg、Al、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ag、Pb、Bi、Ru、Rh、Pt、Ir、Sn、Au單元素標準溶液：1000μg／mL；Sc、Tb、Y混合內標儲備液：20pμg／mL。

3、石墨消解方法

將樣品用瑪（mǎ）瑙研缽磨碎，使樣品粒度不大於0.082mm。準確稱取0.1000g樣品（pǐn）於（yú）5OmL樣品（pǐn）管中，加10mL體積（jī）分數為50%的王水，放上蓋子，冷溶5min後，置於石墨消解儀上（shàng），運（yùn）行設定程序進（jìn）行消解，消解結束後，取（qǔ）下冷卻10min，用水定容到50mL，搖勻（yún）備用。隨同（tóng）做空白試驗。

實驗（yàn）選（xuǎn）擇的石墨消解儀以及配套的50mL聚四氟乙稀材質的樣（yàng）品管溶解樣品（pǐn），稱樣（yàng）、消解、定容（róng）、測定（dìng）均在同（tóng）一樣品管中進行，降低了樣品在轉移過程中帶（dài）來的損失和汙（wū）染的風險。實驗選擇（zé）同一海綿鈀樣品在25℃、50℃、120℃3個消解溫度下進行試驗，結果（guǒ）表明，在25℃消解時，2h後肉眼可見少量細微難溶物，各元（yuán）素的測定結（jié）果比120℃消解20min的結果偏低10～30，這說明（míng）此（cǐ）時樣品溶解未完全；在50℃消解時，2h後樣品溶液澄清，各元素的測定結果與120℃消解20min的結果基本一致；在120℃消解時，20min後樣品溶液澄清，呈棕黃色，這說明（míng）溶液（yè）消解完全。實驗最終選擇消解程序為：斜坡升溫7min至120℃，並在120℃保持20min。

4、加標回收（shōu）及精密度試驗

選取海綿鈀樣品，按選（xuǎn）定實驗條件和操作步驟進行11次平（píng）行測定，並加入適量待（dài）測元素的標準溶液進行加標（biāo）回收和精密度試驗，結果如下表（biǎo）所示（shì）。

5、結（jié）論

石墨（mò）消解儀對海綿（mián）鈀的（de）消解測定結果相當好，無線（xiàn）遠程控製消解，確保人員安全性，智能化程（chéng）序設定消解，36孔（kǒng）可以進行批量樣品處理，大大提高工作（zuò）效率，加熱、消解、趕（gǎn）酸一體化無需轉移。加熱石（shí）墨塊具有良（liáng）好導熱效果、均（jun1）勻性高，包（bāo）裹（guǒ）式的加（jiā）熱讓樣品消解徹底。