ICP-OES等（děng）離（lí）子（zǐ）光譜法同時（shí）測定土壤中微量鉻鉛鎳銅（tóng）鋅

土壤汙染嚴重、農產品質量告急，已是不爭的事實；土壤重金屬汙染問題近來引起公眾（zhòng）廣泛關注（zhù），中國正麵臨（lín）全（quán）麵會診土壤重金屬（shǔ）汙染現（xiàn）狀，繪製土壤重金屬的“人類汙染圖”。土壤中微（wēi）量重金屬鉻、鉛、鎳、銅和鋅的常用的檢（jiǎn）測方法為比色（sè）法、原子吸收分光光度法等，分析方法步驟繁瑣，效率低耗時長，隻（zhī）能單元素分別測定，而且容易受到基體幹擾的影響。電感耦合等離子（zǐ）體一原子發射光譜法具有高靈敏度、高精密度以及工（gōng）作線性範圍寬等特（tè）點，並（bìng）可針對不同的（de）樣品、不同的（de）元素選擇最佳的分析譜線，從而獲得最佳的分析結果，其應（yīng）用範圍日益廣泛，可以進行多元素同時檢測的優點。本文討論采用不同前（qián）處理方法消解樣品，用等離子光（guāng）譜法（fǎ）測定土壤中的鉻、鉛、鎳（niè）、銅和鋅的含量，研究總結了（le）等離子光譜法測定重金（jīn）屬鉻（gè）、鉛、鎳（niè）、銅和鋅（xīn）的含量的分析方法，該方（fāng）法具有簡單、分析速度快、含量範圍寬、準確度高、精密度高、重現性（xìng）好（hǎo）、一次性稱樣、汙（wū）染小、成本低、能同時測定多種（zhǒng）元素（sù）等特點。

材料與方法（fǎ）

儀器

ICP-OES等離子體發射光譜儀 GREEN

智（zhì）能石墨消解儀（DS-360-25H，格丹納）

試劑
鹽（yán）酸、氫氟酸（suān）、硝酸、高氯酸均采用（yòng）優級純
實（shí）驗用（yòng）水（shuǐ）為（wéi）二次純化水

實驗方法

土壤樣品經混酸消解，破壞（huài）土壤的礦物晶體，使試樣中的鎳、銅、鉻、鉛和鋅（xīn）離（lí）子形式進人試液中，將試液直接噴入等離子體火焰中，用於電感耦（ǒu）合等離子體-原子發射光譜法直接測定土壤樣品（pǐn）中的鎳、銅、鉻、鉛和鋅。

王水熔樣
稱取（qǔ）經風幹、研磨過100目（mù）篩的土壤（rǎng）樣品0.5000g於消解管中，加人15mL鹽酸，5mL硝酸，然後放（fàng）於智能石（shí）墨消解儀（DS-360-25H，格丹納）上260"C 加熱消解，樣品消解至近幹，加入(50%)鹽酸5mL，繼續加熱溶解鹽類，冷卻，用二次純化水洗入消解管，並定容至（zhì）刻度（dù），搖勻，待測。同時（shí）按同樣方法做試劑空白。

混（hún）酸（suān）熔樣【硝酸：高（gāo）氯酸：氫氟酸（4：1：0.5）】
稱取經風幹、研磨過100目篩的土壤樣品0.5000g於消解管中，加（jiā）人（rén）20mL硝酸（suān）：高氯（lǜ）酸(4：1)混酸，然後放於智能石墨消解（jiě）儀（DS-360-25H，格丹納）上260C加熱消解，溶液消解至一半時，加入2mL氫氟酸繼（jì）續加熱（rè）消解，直（zhí）至高氯酸白煙盡，樣（yàng）品消化近幹，加人(50%)鹽酸5mL，放於智能石墨消解（jiě）儀上（shàng）加熱溶（róng）解鹽類，取下冷卻，移至25mL容量瓶中，用（yòng）二次純化水稀釋至刻度，搖勻，靜置後待測。同時按同（tóng）樣方法做試劑空白。

樣品消解體係及消（xiāo）解量的選擇（zé）

消解試（shì）劑體係的（de）選擇對土壤預處理的結果影響很大（dà）。不同的消解體係及消解方法（fǎ）所得（dé）結果不盡相同。本實驗（yàn）采用王（wáng）水溶樣、混酸（suān）[硝酸：高氯酸：氫氟酸(4：1：0.5) ]溶樣兩種（zhǒng）消解體係，根據（jù）消解（jiě）土壤的結果進行初步比較，再（zài）選擇最終消解土壤的消解（jiě）液（yè）。對比表1中兩種消解體係的消解情況，發現王水體係不能完全消解樣品；而混酸體（tǐ）係能將樣品完（wán）全消（xiāo）解。根據消解結果的外（wài）觀及表1測定結果可知，氫氟酸是必需的，因為氫氟酸是（shì）唯一能分解SiO2和矽酸鹽的酸類，能得到清亮（liàng）的土壤消解液。因（yīn）此，選定混酸體係為（wéi）最終（zhōng）消解土壤的消解液。

樣（yàng）品消解量選擇：根據本（běn）實驗，樣（yàng）品稱量大於0.50g，消解不完全；稱（chēng）量太少會影響微量元素分析結果。故本實驗選擇樣品消解（jiě）量為0.25~0.5g.

樣品測定結果及（jí）精密度實驗

本文（wén）對土壤樣品進行10次分析測定，計算平均結果及相對（duì）標準偏差，結果如（rú）表2。

由表2可知，采用電感耦合等離子（zǐ）光譜法，按照本實驗所選擇的混酸溶（róng）樣[硝酸：高氯酸：氫氟酸(4： 1：0.5)]前（qián）處理（lǐ）方法及工作條件測定土壤（rǎng）樣品中的鎳、銅（tóng）、鉻、鉛和鋅元素含（hán）量，具有（yǒu）良好的精密度。

方法的回收率試驗

選用土壤樣（yàng）品，加標準溶（róng）液，對各元素回收（shōu）率進行測定，結果見表3。由表3可知，采用電感耦合等離子光譜法測定土壤樣品各元素回收率（lǜ）為97. 3% ~103. 8%。

方法的（de）準確（què）度

為了評估方法的準確度，采用本方法對國家一級土壤（rǎng）成分分析標準物質(GBW07424，GBW07429)進行測定，測定結果見表5，由表5結果表明，測定值與標（biāo）準值--致。

結論

本文建立了混酸溶樣[硝酸：高氯（lǜ）酸：氫（qīng）氟酸(4：1：0.5)]前處理方法及工作條件測（cè）定土壤樣品中（zhōng）的鎳、銅、鉻（gè）、鉛和鋅元（yuán）素含量的分析方法，探討了溶（róng）樣方法以及基體效應的影響（xiǎng）。該方法具有樣品處理程序（xù）簡單快速、含量範圍寬、準確（què）度高、精密度高、重現性好、一次性稱樣、汙（wū）染小、成本低、能同時測定多種元素等特點。

ICP-OES等離子體發射光譜儀 GREEN

采用垂直同步雙觀（guān）測(DSOI)技術的 ICP-OES等離子（zǐ）體發射光譜儀全新革命（mìng）性的垂直同（tóng）步雙觀（guān）測（DSOI）技術，使傳統的徑向等離子體觀（guān）測儀器的靈敏度提高了數倍。
新（xīn）推出的GigE讀出係統，能夠在不到100毫秒的時（shí）間（jiān）內收集、傳輸光譜（pǔ）及數據，從（cóng）而加快分析速度，縮短了樣品切換的時間，使單位時間內的樣品分析（xī）數（shù）量大大增加。

GREEN的推出得益於公司40年的儀器研發製造及服務經驗，集多年電感耦合等離子發射光譜（ICP-OES、ICP-AES及ICP等離子體）技術（shù）之大成。