本(běn)文用
ICP-OES等離子體發射光譜儀 GREEN對(duì)純鋁(lǚ)中鎂(měi)、銅、鎳、鉻、鋅等元素進行連續快速測定,方法精密度高,準(zhǔn)確性好。
儀器試(shì)劑
ICP-OES等離(lí)子(zǐ)體發射光譜儀 GREEN
實驗電熱板(HT-300,格(gé)丹(dān)納(nà))
鋁(99.99%)
硝酸(p1.42g/ml)
氫氟酸(p1.14g/ml)
過氧化氫(p1.10g/ml)
鹽(yán)酸(1+1)
硫酸(1+1)
氯化鍶溶(róng)液(50mg/ml)
鎂標(biāo)準溶(róng)液(0.05mg/ml)
銅(tóng)標準溶液(0.01mg/ml)
鎳標準(zhǔn)溶液(0.025mg/ml)
鉻(gè)標準溶(róng)液(0.025mg/ml )
鋅標準溶液(0.01mg/ml)
分析方法
稱取1.000g試樣,於250ml燒杯中,蓋上(shàng)表皿,加入30-40ml水,分次加入總(zǒng)量為30ml鹽酸(1+1), 待劇烈反應停止(zhǐ)後,置於實驗電熱板(HT-300,格丹納)上緩慢加熱至完全溶解,滴加適(shì)量的過氧化氫,加熱煮10min, 以除去過量(liàng)的過氧化(huà)氫,冷(lěng)卻(què)。
如有不溶物,過濾,洗滌。將殘渣連同濾紙置於鉑坩堝中,灰化(勿使濾紙燃著),然後於550^C灼燒,冷卻。加入2ml硫(liú)酸,5ml氫氟酸,並(bìng)逐滴加入硝酸至溶液清亮(liàng)。加熱蒸發至幹,於700°C灼燒(shāo)數分鍾。冷卻,用盡量(liàng)少的鹽酸溶解殘渣(必要時過濾),將此試液合並於主濾液中(zhōng)。
將溶解後的試液移入100ml容量瓶中,加入2.0ml氯化鍶( 50mg/ml),以水稀至刻(kè)度,混勻。
精密度試驗
我們對一個(gè)試樣重複進行10次測定,結果見表(biǎo)1。結果表明,該方法是穩定地,測定樣品的重現性良好,有較好(hǎo)的可靠(kào)性。
精密度(dù)測定試驗(yàn)結果表
準(zhǔn)確度試驗
對標準樣品(pǐn)的分析(xī)結果見表2,從表中可見,該方法準確度較高。
準確度試驗結果表
結論
本方法可用於測定純鋁中(zhōng)鎂、銅、鋅、鉻(gè)、鎳等元素,方法精密度高(gāo),準(zhǔn)確性好。ICP-OES等離子體發射光譜儀 GREEN具有(yǒu)垂直同步雙觀測(DSOI)技術,使傳統的徑向等離子體觀測儀器的靈敏度提(tí)高了數倍;另具有GigE讀出係統,能夠在不到100毫秒(miǎo)的時間內收(shōu)集(jí)、傳輸光譜及數據,從而加快分析速度,縮短了樣品切換的時間,使單位時間內的樣品分(fèn)析數量大大增加。