ICP-OES光譜儀測定（dìng）尾礦渣中的鋅鉛錳鎘

尾礦處理是礦山生產的重要環節之一。選礦過程產生的尾礦中殘留的有毒藥劑、廢水、以及重金屬離子會對礦山周邊的（de）環（huán）境造成汙染和生態（tài）破壞，因此尾礦治理一直深受重視。目（mù）前鉛鋅（xīn）尾礦資源綜合（hé）利用需要知道尾礦的（de）成分和含量，因（yīn）此，本文采用電熱板對鉛鋅尾礦進行消解方（fāng）法研究，並采用ICP對鉛鋅尾礦中鉛鋅鎘錳這些元素進行分析（xī）。

實驗部分

1.儀器
ICP-OES等離子體發射（shè）光譜儀 GREEN（德國斯派克）
實（shí）驗電熱板（bǎn）HT-300（廣（guǎng）州格丹納）

2.試（shì）劑
鹽（yán）酸(優質純)
高氯（lǜ）酸(優質純)
硝酸(優質（zhì）純)
氫氟酸(優質純)
硼酸(分析（xī）純)
鋅、鉛、鎳、錳、鎘標準溶液1000 PPM 國（guó）家（jiā）鋼鐵材料測試中（zhōng）心鋼鐵（tiě）研（yán）究（jiū）總院

3.電熱板消解
根據GBT 14353-2010銅礦石、鉛礦石和鋅礦石的化學分析方法，稱取尼礦（kuàng）渣 0.1 g 放入100 mL 聚四氟坩堝內，按照（zhào）該方法中的酸體係中溫加（jiā）熱進行消解，根據消解的效果（guǒ）進行更改優化方法，消解（jiě）用（yòng）時及效果如表1所（suǒ）示，采用實驗電（diàn）熱板HT-300消解對尾礦渣消解進行方法的損（sǔn）索，從消解時間和消（xiāo）解效果來（lái）看，方法四、五可以消解澄清，方法四在消解的過程中加酸（suān）量大，過程的時（shí）間相對長，從（cóng）處理時效上存在不便:方法四和五從時間和消（xiāo）解樣（yàng）品的有效性來看，選擇方法五更適合。

4.測試結果
稱取（qǔ）0.1g的尾礦流(方法四稱樣0.1008 g，方法五稱樣量0.1002 g)放入聚四氟坩（gān）堝中，采用實驗電熱板HT-300消解，按照方法四、方法五的酸（suān）體係進行消解，分別做消（xiāo）解空白空白，不同（tóng）消解方法的消解液。定容體積為（wéi）100 mL，采用ICP-OES進行測試分析，樣品稀釋倍數為（wéi）100倍測試鉛、鋅、錳元素。樣品直接測試鍋元素，ICP-OES測試（shì）結果如下表（biǎo）2:從ICP-OES 測試的結果來看，兩種種消解方法消解的樣品的差異不大（dà）(偏差在5%範（fàn）圍內)，從消解的時效性來看（kàn），方法五更加適（shì）合消（xiāo）解方法。

加標回收（shōu）實驗 是化（huà）學分析（xī）中常用的實驗方法，是方法驗證的主要內容之一，也是重（chóng）要的質控手段，加標回收率是檢驗實驗人員（yuán）的過程操作能力的有效方法，回收率也是判定（dìng）分析結果準確度的量化指標。消解前（qián）加標具體實（shí）驗設計如下：

稱取3 個0.01g樣品(一個原樣，兩個加標一個做鉛錳，一個做鋅加標)，兩個0.1個樣品(一個原樣，一個鎘加標（biāo）)，采用方法五王水-硝酸-高氯酸體係進行消解，並做空白（bái），消解樣（yàng）定容100mL,稀釋10倍測試鉛、鋅、錳元素，輛加標（biāo）回收消解樣直接測試，采用ICP-OES分析測（cè）試，測試結（jié）果如表4:

SPECTRO GREEN在分析高重基體中的痕量元素（sù）方麵具有優勢，這類樣品包括黑色（sè）及有色、石油及化工、汙水及廢（fèi）水、土壤及淤泥、高（gāo）鹽（yán）和金屬等。同時SPECTROGREEN光譜儀（yí）適合（hé）環境、農學、醫藥、食品、及日用品安全等常規分析。

5.結論
通過（guò）采用實驗（yàn）電熱板HT-300對尾礦渣的消解方法的摸索及分析測試（shì）結果表明，實驗（yàn）電熱板HT-300消解尾礦渣采用（yòng）王水（shuǐ）氫（qīng）機酸-硝酸-高氯酸的消解體係能夠完全消解，通過ICP分析測（cè）試鉛、鋅，錳、鍋的含（hán）量，井做鉛、鋅、錳、鍋加標回收率都在90 %-120 %的範圍。

SPECTRO GREEN ICP-OES采用全新（xīn）研發的DSOI技術，該技術將傳統徑向係統的靈敏（mǐn）度提高了數倍，適合環境（jìng）及農業等樣品的檢測，同時適用於消費品安全、藥品、石化產品、高鹽、金屬、化（huà）學（xué）品和食品等（děng）行業。

性能特（tè）點：

1.全新（xīn）的垂直同步雙觀測（DSOI）技術，使傳統的徑向（xiàng）等離子體觀（guān）測儀器的靈敏度提高了數倍。

2.新推出（chū）的GigE讀（dú）出係統，能夠在不到100毫（háo）秒的時間內收集、傳輸光譜及數（shù）據，從而加快分析速（sù）度，縮短了樣品切換的時間，使單位時間內的樣品分析數量大大增加。

3.極為靈敏（mǐn）及響應（yīng）快速（sù）的LDMOS發（fā）生器，不需要外部冷卻：具有分（fèn）析高重（chóng）的複雜基體的（de）能（néng）力 -- 而無需稀釋（shì）樣品 – 儀器開機速度快（約10分鍾）-- 生產率高。

4.新的New SPECTRO ICP Analyzer Pro操作軟件采用了簡單直觀（guān）的界麵，易於使用。

HT-300實（shí）驗電熱板一種專用於對各類分（fèn）析樣品作加熱預處理的恒溫裝置。

特點：

1.玻璃陶瓷台麵，耐高溫不長鏽。（噴塗特氟（fú）龍（lóng）的（de）台麵不耐（nài）高溫；不鏽鋼台麵雖（suī）然耐高溫但易長鏽）

2.耐磨損，壽命長，表麵（miàn）光滑易清潔。

3.大加熱麵積，便（biàn）於批量樣品處理。

4.控製方式采（cǎi）用（yòng）分體設計，人員操作控製器時遠離酸霧，安全且便於操作。

5.鉑金電阻精確控溫（wēn），升溫快速、加熱（rè）均勻，溫（wēn）度可達400℃。

6.大屏幕（mù）LCD液晶直觀顯示。

7.具（jù）有熱（rè）警顯示，加熱台麵表麵溫度超過50℃時（shí），大（dà）警（jǐng）示燈變成紅色警示，更安（ān）全。

8.整機機身無按鍵且噴塗多層特氟龍防腐漆雙重保護更耐（nài）腐蝕。