火（huǒ）花光（guāng）譜（pǔ）分析用的標準樣品（pǐn）是（shì）怎樣研製

鋼鐵市場的飛速發展，極大推動（dòng）了鋼鐵企業品種鋼的冶煉、研發步伐，各種用途、各種牌號的鋼產品陸續走向了市場。用途的不同（tóng）、鋼牌號的不同，要求的分析元素、分（fèn）析範（fàn）圍也各不相同，如何更好的完成鋼產品化學成分（fèn）檢測，已成為鋼鐵企業（yè）質量（liàng）檢測領域一個重要的課（kè）題（tí）。日常鋼樣品（pǐn）光譜分析（xī）采（cǎi）用的是控樣法（fǎ），即選取與分析樣品元素相同且含量相近的（de）標準樣品作為參考（kǎo），控製分析曲線，從而（ér）控製樣品分析結果的（de）方法。在實際（jì）的化（huà）學檢測中，由（yóu）於存在光譜分（fèn）析（xī）標準樣品個（gè）別元素分析範圍與實際生產產品不接近、個別待開發鋼種的光譜分析標準樣品市場上售量少、價格高等問題，所以分析過程中經常（cháng）出現分（fèn）析一個鋼種，需要（yào）多塊標準樣（yàng）品分元素（sù）來完成檢測，這樣不（bú）僅（jǐn）增加分析成本，而且延長了分析時間（jiān），給生產帶來（lái）很多不便。為了解決這些問題，我們開始（shǐ）了自製光譜標準樣品的研發工作，並（bìng）將自製的標準（zhǔn）樣品成功的用（yòng）於了（le）鋼的光譜分析當中，本文就此作簡（jiǎn）單的介（jiè）紹。

標準樣品的研製

光譜分析用標準樣品係塊狀樣品，它的製備方法目前基本上為感應重熔法、精密（mì）鑄造法（fǎ）、金屬鑄造法。鑒於我（wǒ）們有現（xiàn）成的鋼產品，選擇空間大，所以我們（men）在自製標準樣品的選材上，初步考慮了鋼坯熔（róng）煉樣、鋼坯實（shí）物樣、鋼材成品樣、鋼屑重熔樣。通過對比、分析，我們認為鋼坯熔（róng）煉（liàn）樣受生產限製取樣量（liàng）少、鋼坯實物（wù）樣受現場切割（gē）條件（jiàn）影響樣品不規則、鋼屑重熔樣我們目前沒有重熔爐，而鋼材成品樣可以提（tí）供足夠樣量，且切割樣品規則，適合（hé）製作光譜標準樣（yàng）品，最終我（wǒ）們（men）選（xuǎn）定了φ40 和φ36的圓鋼用以製作光譜分析用標準樣品。

自製標準樣品（pǐn）的定值

國家標準樣品通常（cháng）用兩種或兩（liǎng）種以上準（zhǔn）確（què）、可靠的測試方法進（jìn）行檢測後用數（shù）理統計的（de）方（fāng）法確（què）定標準值。我（wǒ）們在實際的定值過程中選擇兩個實驗室均采用傳統分析方法光譜儀測定、熒光（guāng）測定和紅外碳硫儀三種不同原理的測定（dìng）方法進行測定，對自製標準（zhǔn）樣（yàng）品進行定值。每個樣品每種分析方法重複測定6次，分析數據不得超出所采用的分析方法允許差範圍，如超（chāo）出棄去該數據，再加測一次。將參與定值數據按測試方法進行匯（huì）總。每組數據檢（jiǎn）驗結（jié）果表明數據呈正態或近（jìn）似正態分布時，可將每組數（shù）據的平均值視作單次測量值，構成一組新的測試數據，共三（sān）組測試數據，用格拉布斯法檢驗是否有異常（cháng）值，如有異常值，重新按照（zhào）原方法加測一組（zǔ）數據，將三組數據取其平均值作為這塊樣品的準確值。

通過表3的數據，我們可以看出，按照不同分析方法進行分類匯總，分（fèn）析結果均在規定（dìng）的允許差範圍內（nèi），每項將每組數據的平均值組成三組，求其總平均值作為這（zhè）塊樣品的準確值。

自製（zhì）標準樣品使用效（xiào）果的驗證（zhèng）

為了驗證（zhèng）自製標準樣品在鋼的光譜分析中可否實現有效運用，我們用（yòng）國家標準樣品（pǐn）與自製標準樣品共同對（duì）10個未知的45鋼樣品進行了分析，結果見（jiàn）下表。

通過對表的分析，我們可以看出，十組數據中同一樣品兩種標準樣品的兩個分析（xī）結果，偏差（chà）在GB/T4336- 2002《普碳鋼和（hé）中低合金鋼光電直讀光譜分析》標準允（yǔn）許偏差範圍（wéi）內，說（shuō）明自製標準（zhǔn）樣品的分析結果準確可靠，自製標準樣品可以投入使用（yòng）。

本次實（shí）驗對比中所使用的的火花直讀光譜儀是德國斯派克台式直讀光（guāng）譜儀 MAXx 08，MAXx直讀光譜（pǔ）儀主要用於世界各地鑄造廠的材（cái）料測試，以及金屬行業的進出廠（chǎng）檢驗。該設備能鑒（jiàn）別金屬行業（yè）使用的所有元素，包括碳、磷、硫和氮的金屬分析。

更快的速度：分析時間（jiān）比以前的型號減少了12%（例如：低合金鋼（gāng）測量時間減少了（le）3秒）。

更高的智能：簡便的（de）單樣本標準化（huà）——基於（yú）斯派克的智能校準邏輯（iCAL）——無論大多數溫度變化，平均每天節省30分鍾。

更好（hǎo）的性能：非常適（shì）用於鑄造廠材料進出和（hé）過程控製（包括（kuò）氮）的常規分析和精確分析——包括10種基體、65種（zhǒng）方法和54種元素，運行成本低，維護需求少。