經常聽到(dào)食藥監局檢測到大米批次時,總(zǒng)有(yǒu)大米不合格批次,不合格項目為鎘(gé)。鎘(gé)是(shì)重金屬(shǔ),鎘(Cd)是銀白色有光(guāng)澤的金(jīn)屬(shǔ),鎘的毒性較大(dà),被鎘汙染的空氣(qì)和食物對人體危害嚴重,且在人體內代謝較慢。可在人體內積蓄(xù),主要積蓄在(zài)腎髒,引起泌尿係統的功能變化; 鎘主要來源有電鍍、采礦、冶煉、燃(rán)料、電(diàn)池和化學工業等排 放的廢水;廢舊電池中鎘含量較高、也存在於水果和蔬菜中(zhōng),尤其是蘑菇(gū),在奶(nǎi)製品和穀物中(zhōng)也有少量存在; 鎘能夠取代骨中鈣,使(shǐ)骨骼嚴重軟化,骨(gǔ)頭寸斷(duàn),會引起胃髒功能失調,幹擾人體和生物體內鋅的酶係統,導致(zhì)高血壓症上升。
大米中的鎘
大米中為什麽會有(yǒu)重(chóng)金屬鎘(gé)?
那麽,大米裏麵的鎘(gé)又是從哪而來了?五穀的生長離不開土(tǔ)地和大氣(qì),米裏麵的鎘大部分來源於其生長的土(tǔ)地(dì)。因此,對於土壤中鎘的(de)監測非常重要。其(qí)實,不隻是鎘,其他一些有害重金屬監測也(yě)同樣重要。土壤(rǎng)重(chóng)金(jīn)屬汙染不僅損害土壤(rǎng)自身的理化性質(zhì)(如引起土壤的組成、結構和功能的變化,抑製作物根係生長和光(guāng)合作(zuò)用),致使農(nóng)作物(wù)減產甚至絕收,而且通(tōng)過食物鏈富集到人體內,嚴重危害人體健康。因此,對土壤中重金屬的分析檢測(cè),建立和發展簡單、快速、經濟、實用的土壤中重金(jīn)屬元素(sù)的分(fèn)析方法對監測環境金屬汙染水(shuǐ)平,維護(hù)人類及生態(tài)健康具有重大(dà)的現實意(yì)義。
常規消(xiāo)解方法
由於土壤為固體樣品,基體(tǐ)複(fù)雜,要(yào)準確分析土壤中的重金屬(shǔ),消解(jiě)是關鍵。目前用於土壤樣品分析的前處理方法很多,有幹法灰化、電熔(róng)融、密閉容器消解、電(diàn)熱板消解、微波消(xiāo)解和全自(zì)動石墨消解等,本文以(yǐ)
全自動石墨消解儀對土壤樣品進行消解,旨在提供一種高效、精準的消解方(fāng)法。
樣(yàng)品前處理
將采集的土壤(rǎng)樣品(不少於500 g)混勻後,用四分法縮分至約100 g。縮分後的土樣經風幹(自然風幹或冷凍幹燥)後,除去土樣中石子和動植(zhí)物殘體等異物(wù),用瑪瑙棒碾壓,通過2 mm尼龍篩(shāi)(除去2 mm以上的砂礫),混勻。用瑪瑙研缽將通過2 mm尼龍(lóng)篩的土樣研磨至全部通過孔徑0.150 mm的尼龍篩,混勻後備用。
全(quán)自動石墨(mò)消解儀對樣(yàng)品消解
采用
全自動石墨消解儀對土壤樣品進行消解,具體消解(jiě)步驟和消解程序如下:稱(chēng)取0.1000 g混勻(yún)樣品於幹淨透明的聚四氟乙烯消解罐中,放入全自動消解儀。把電腦和消解儀連接起來(lái),將已存儲的消解方法調出並開始運行,具體消解程序如下: 加入12 mL HCl,4 mL,4 mol L-1 HNO3,加熱到120℃,50%速度振蕩1
min,120℃消解30min,冷卻3min,加入10 mL HF冷卻3 min,加(jiā)入2 mL HClO4,50%速度振蕩1 min,加熱到(dào)140℃,140℃消解(jiě)30min,加熱到180℃,180℃消解60 min,冷卻15 min,然後用1% (v/v) HNO3稀釋並定容至10 mL。
全自動石墨(mò)消解儀對樣品進(jìn)行消解
樣品消解完分析
土壤樣品經全自動石墨消解後,消解液進行ICP-MS、ICP-OES、FAAS和GFAAS測(cè)定。在本文所測定的Cu、Pb、Zn、Cd、Cr和Mn這6種元素中,Cd在土壤中的含量較低(ng g-1),受到儀器檢出限的(de)限值,Cd采用ICP-MS和GFAAS進行(háng)測定,其(qí)餘五種元素分別采用ICP-MS、ICP-OES和FAAS進行測定。
結論
采用全自動石墨消(xiāo)解儀對土壤及沉積物標準品進行消解,原子吸收,ICP-OES和ICP-MS測定消解後的土(tǔ)壤(rǎng)和底泥標準品中的的Cu、Pb、Zn、Cd、Cr和(hé)Mn六(liù)種金屬元素。
采用HNO3-HCl-HF-HClO4酸體係的全自動石墨消解土壤和沉積物標準品(pǐn),所有元素(sù)的測定值都在標準物質參考值範圍內。全自動石墨(mò)消解,一次可處理多達72個樣品,同時它可實現整個消解(jiě)過程全(quán)自動無人值守,完(wán)全解放了人力並對實驗(yàn)人員身體的危害降到最低,準(zhǔn)確(què)度高,在土壤重金屬前處理中比微波消(xiāo)解更具有(yǒu)優勢。