大氣汙染是(shì)由人類活動或自然過程引起某些物質進入大(dà)氣(qì)中,當積累到足夠的濃度就會危害到(dào)人類和(hé)環境。因此,關注大(dà)氣汙染問題是必要的。要檢驗空氣中重(chóng)金屬,一般過程包括樣品前處理和儀器測試。本次實(shí)驗中樣(yàng)品處理部分將選擇(zé)采用
全自動石墨消解儀(yí)進行操作,再用火焰原(yuán)子吸(xī)收法(fǎ)檢測空氣中(zhōng)重金屬銅、鋅、鎳、鉻、鈷和鉍的含量。
1.實驗部分(fèn)
1.1儀(yí)器
全自動石(shí)墨消解儀G8(72孔位,廣州格丹納)
1.2試劑
濃度為500mg.L-1銅、鋅、鎳、鉻、鈷和鉍(bì)的標準液;HNO3、HCl、H2O2,分析純;試驗用水為超純水。
1.3樣(yàng)品預處理
用剪刀將(jiāng)樣品濾膜剪碎置於消解管中,將消解管(guǎn)放入全自動石墨消解儀G8中按(àn)表1消解程序進行消解前處理。消解結束後,用2% HNO3 溶液(yè)將消解液定容至50mL待測。取同批號、等麵積的空白濾(lǜ)膜按上述步驟(zhòu)進行消解。
1.4樣品測定。
2.結果與討論
2.1本實驗比對了微波消解和(hé)石墨消(xiāo)解法對方法檢測(cè)回收率的影(yǐng)響(xiǎng),結果表明,兩種消解方法對樣品處理效果均比較理想,但一次處(chù)理樣品數量多,見表2。
2.2方法精密度(dù)實驗
取空白濾膜置於(yú)自動(dòng)石墨消解罐中,加入銅、鋅、鎳、鉻、鈷、鉍標準儲備液,按上述樣品消解程(chéng)序進行消解後定容至50mL,配製成銅、鋅、鎳、鉻、鈷、鉍(bì)質量濃度均為1.00mg.L-1的待(dài)測樣品。將該待測樣品上機連續(xù)測定7次,計算檢測結(jié)果的相(xiàng)對標準偏差小於3.5%,見表3。
2.3加標(biāo)回收率實驗
采用本方法采集4組平行雙份空(kōng)氣樣品,將采集(jí)的空氣樣品濾膜置於自動石墨消解(jiě)管中,一份按(àn)上述(shù)步驟消(xiāo)解後測(cè)試,另一份(fèn)加入一定量的銅、鋅、鎳、鉻、鈷(gǔ)、鉍標準儲備(bèi)溶(róng)液後進行消解測試(shì),測試(shì)結果見表4。
由表4可知,銅、鋅、鎳鉻(gè)、鈷、鉍的加標回收率在91.2%~104.7%間。
3.結論
實驗結果表明,本方法前處理操作便捷,批處理量大,消解效果良好(hǎo),檢出限低,測定結果精密度和加標回(huí)收率滿足分析測試要求,適用於空氣(qì)中(zhōng)重金屬的檢測。全自(zì)動石墨消解儀G8具有操作安全、控溫精確熱效能高、處理樣品多和消解(jiě)效率高等優(yōu)點,已廣泛應用於環保、食品、化工和醫藥等行業的樣品前處理。