很多人(rén)以為微量元素就是(shì)對身(shēn)體(tǐ)很珍貴的意思,實際上不是的!微量元素裏的“微量”是指在人體內含量極少,不是很稀缺或很珍貴的(de)意思。事(shì)實上,含量極少的元素,意味著少了不行,多了也不行(háng),兩(liǎng)者同(tóng)樣有害(hài)。硒作為(wéi)人體必需的微量元素之一,也影響著人體健康。人體內缺硒時,可使免疫力降低(dī),癌症患(huàn)病率升高;克山病、大骨節病(bìng)也是體內缺硒引起的。過量硒又能引起中毒,人有脫發、指甲改變等症。飲水是(shì)人類獲取微量元(yuán)素的主要(yào)途(tú)徑之一,水中硒對人類健(jiàn)康關係重大。本文采用全自動(dòng)石墨消解儀消解水樣。
1.材料
1.1儀器
原(yuán)子熒光光度計
72孔全自動石墨消(xiāo)解儀(G8,格丹納)
1.2試劑
水質硒(xī)環境(jìng)標準樣品(GSB07-3172-2014)
鐵氰化鉀(優級(jí)純)
氫氧化鈉(優級(jí)純)
硼氫化鈉(優級純(chún))
鹽酸(原子(zǐ)熒光純)
高氯酸(分析純)
硝酸(分析(xī)純)
2.方法
2.1消解方(fāng)法
水樣及標準係(xì)列溶液的(de)消解準(zhǔn)確吸(xī)取10 ml水樣(yàng),及硒標準係列溶液於50 ml聚四氟(fú)乙烯(xī)消解管中,將消解管放入(rù)支架,運行消解(jiě)程序,具體設定如下:向各消解管中(zhōng)加入1 ml硝酸-高氯酸(1+1)溶液,以100%力道搖勻2 min後降下支架等待12 s;待溫度升至150℃後消解2小時,升起支架並等待15 min; 向各消解管中加入鹽酸(1+1)溶液1 ml,以100%力道搖勻2 min後降下支架等待12 s;待(dài)溫度升至150℃後消解20 min,升起(qǐ)支(zhī)架(jià)並等待60 min;向(xiàng)各管加入3.5ml純水後將各管定容至10ml,並分別加入鹽酸(1+1)溶液、10%鐵氰化鉀溶液各1
ml, 以(yǐ)100%力道搖勻2min。程序運行結束後將溶液轉移到(dào)15 ml 塑料管中,直接上機測定。
3.結果(guǒ)與討論
3.1方(fāng)法的準確度與精密度
某地水質硒環境標準樣品12份與標準係列溶液依法消解,測試結果為20.8 μg/L~ 22.3 μg/L,均在標準值範圍內,均值為(wéi)21. 7 μg/L, 重複性精密度RSD為2.3% (n =12)。
3.2加標回收實驗
選取日常監測水(shuǐ)樣6份(水樣編號19SZ131 ~ 19SZ136),分別加(jiā)入200 ng Se標準,則加入硒的濃(nóng)度(dù)為20.0μg/L。回(huí)收率為98%~117%,平均為106% ,符(fú)合GB/T 27404 - 2008附錄F中對回收率的(de)規定。
4.結論(lùn)
本文(wén)采用
全自動石墨消解儀消解水樣,儀器自動加酸、升溫消解、冷卻定容、加試劑及振(zhèn)蕩混勻等操作,實現了全程無人值守,程序運行完畢直接上機測試,取(qǔ)得了較為滿意的結果。格丹納全自動(dòng)石墨消解儀(yí)72孔大批量樣品同時處理,且不同樣品處理通道間具有良(liáng)好的消解一致性,在(zài)日常的樣品消解中(zhōng)具有廣闊的應用前景。