2種消解法比較：ICP- OES法測定陽極泥（ní）金屬元素

我國重金屬汙染防治形勢嚴峻"，重金屬汙染的防治和資源化已成為政府、企業、高校和科研院所（suǒ）普（pǔ）遍關注的（de）熱點。

陽極泥是電解精（jīng）煉（liàn）過程中附著於陽極（jí）基體表麵，或沉澱於電解槽底，或懸浮於電解液中的泥狀物。根據《2014--2019年中國（guó）電鍍行業監測與發展前景研究報告》，2013年，我（wǒ）國有1 000多家電鍍廠家，每年（nián）排放約4億（yì）t含重金屬廢水。按（àn）產泥率0.22%計算，每年約（yuē）產（chǎn）生電（diàn）鍍汙泥約100萬t。陽極泥中含（hán）有大量的可回收有價金屬和重金屬，根據（jù）《危險廢物鑒別標準浸出毒性鑒別標準》(GB 5085.3- -2007)國，這些含有重金屬的陽（yáng）極泥屬於（yú）危險廢棄物，如不進行有效利用或處置，將對環境造成很大汙染。另外一方麵，從含重金（jīn）屬的（de）固廢中回收有（yǒu）價金（jīn）屬，有利於我國固體廢物的資源（yuán）化，具有（yǒu）重要的（de）現實意義和可觀的經濟價值，已（yǐ）成為很多企業和科研院所關（guān）注的（de）研究熱點。

該文利用 電熱板和石墨消解儀研究了（le）具有較高回收價值的陽極泥危險固廢的消（xiāo）解方法，並通過ICP-OES測試了陽極泥中錫、銅、砷、鉛、銻和鎳6種金屬元（yuán）素的含量，對測試結果進行了分析比較。

試劑與儀器

試劑
(1)鹽酸、高氯酸、硝酸（suān）、氫氟酸、硼酸，上述試劑除硼（péng）酸為分析純外，其餘均（jun1）為優級（jí）純。
(2)金屬標準（zhǔn）溶液(1000x10-6) 。
(3)實驗用水:超純水(電阻率18.2MΩ.cm)。

儀器
實驗電熱板HT-200（格丹納）
智能石墨消解儀D6（格（gé）丹納）

實驗方法

陽極泥的預（yù）處（chù）理
將混勻後的陽極泥在120℃烘箱內幹燥至恒重，研磨過150目篩，存於（yú）磨砂口的試劑瓶中，消解前幹燥至（zhì）恒重，冷卻後稱量。

樣品消解
稱取陽極泥0.1g (精確到0.0001g) ，選取鹽（yán）酸、硝酸、氫氟（fú）酸和高氯酸作為消解酸，進行了不同酸體係的配伍（wǔ）實驗。

結果與討論

電熱板消解
稱取陽極泥0.1000g，電熱板消解體係如下。

使（shǐ）用電熱板，采（cǎi）用該體係的消解條件才能陽極泥樣品消解完全。


智能石墨消解儀消解

比較用於電（diàn）熱板的體係和用於石（shí）墨消解（jiě）儀的體係，消解時間上，石墨 消解（jiě）儀比電熱板少了2.5h，而試劑用量上，石墨消解儀少加了5 mL的王水（shuǐ）和1 mL的高氯酸，因此（cǐ），采用石墨消解儀要比電（diàn）熱板節省消解（jiě）時間，前處理效率有所提高。

精密度

稱取0.1000g的陽極泥，分別采用電熱板的體係和（hé）用於石（shí）墨 消解儀的體係，分別進行樣品的平行（háng）測試(n=9次（cì）) ，測試結果的平均值(以（yǐ）質量分數計)和相（xiàng）對標準偏差(RSD) ， 如表所示。

由表結（jié）果可看出，電熱板、石墨 消解儀對同一樣品（pǐn）中各（gè）金屬（shǔ）含量的相對（duì）標準偏差分別在0.2%~1.3%、0.1%~1.2%和0.1%~0.9%之間，精密度均較（jiào）好，均符合方法（fǎ）質量保證要（yào）求。

回收率實驗

加標回收實驗是化學分析中常用的實驗方法，是方（fāng）法驗證的主要內容之一，也（yě）是重要的質控手段，回（huí）收率（lǜ）是判（pàn）定（dìng）分析結果準確度的量化指標"。為了對比2種消解儀對應消解方法對分析結果（guǒ）準確性的影響，進行（háng）了加標回收實驗。采用上述體係，每個體係做3次加標回收，各金屬加標量為樣品中相應（yīng）金屬含量的（de）0.5倍，消解樣（yàng）品定容至100mL，用ICP--OES分析測試，各種體係加標回收率如圖所示。

(1)電熱板消解（jiě）法對Sn和Cu的回收率偏低，分別為96%和93%;而對其它4種（zhǒng）元素的回收率偏高，在（zài）109%~113%之間。

(2)石墨消解儀消解法對Sn和As的回收率偏高，分別（bié）為116%和109%;對其它4種金屬的回收率較好，在101%~103%之間。

從回（huí）收率的結果來看，石（shí）墨 消解儀方法的回收率（lǜ）表現最佳，而電（diàn）熱板消解法的回（huí）收率有偏高的趨勢（shì）。

根據消解完全性、準確度和精密度方麵的實驗結（jié）果，選用合適的酸和設定合適的消解條件（jiàn），2種消解方法均能（néng）完全消解陽極泥樣品，並在測試中保證足夠的準確度和精密度。在實際應用中，可根（gēn）據具體的實驗條件，選用（yòng）這2種消解方法，根據本文摸索的消解條件，獲得可信可靠（kào）的測試數據。