智能消解儀對魚肝油中總砷的（de）濕法消解，內部教程

“油”這裏是指（zhǐ）的植物油脂跟（gēn）動物油脂，主要產（chǎn）物為食用油、魚肝油、維生素E等等。“油”在人（rén）們日常（cháng）生活中（zhōng）不可缺少，油的營養成分能很好被吸（xī）收，對人體有益，油脂中含有豐（fēng）富的砷，砷對人體健康的作（zuò）用主要有（yǒu）以下幾個方麵：

參與蛋白質（zhì）的代謝
影響血（xuè）清堿性磷酸酶、γ-穀氨酸轉移（yí）肽酶（méi）的活性
刺激造血器官（guān）
抑製皮膚老化
提高人體（tǐ）免疫力

但是砷過多的攝（shè）入反而對人體是一種危害，砷及其化合物具有毒性（xìng），所以當人體砷攝入量過多時，就會造成砷中毒。一般來說，無機砷（shēn）比有（yǒu）機砷的毒性大，三價砷比五價砷的毒性（xìng）大。砷的氧化（huà）物(如三（sān）氧化二（èr）砷)和（hé）鹽類絕大部分屬高毒，而砷化氫則屬劇毒物質，是目前已知的砷化合物中毒性最大的一個。過量的砷會幹擾細（xì）胞（bāo）的（de）正常代謝，影響呼吸和氧化過程，使細胞發生病變。砷還可直接（jiē）損傷小動脈和毛細（xì）血管壁，並作用於血管舒縮中樞，導致血管滲（shèn）透性增加，引起血容（róng）量降低，加重髒器損害。三氧化二砷和三氧化砷對眼、上呼吸道和皮膚（fū）均有刺激作用。

目前脂肪含量（liàng）高的樣品和魚肝油的樣品一直是（shì）元素（sù）分析實驗的難點，很多（duō）實驗室都添置了微波消解但是也（yě）束（shù）手無策。脂肪含量高以及油脂樣品用微（wēi）波消（xiāo）解儀消解（jiě）是很容易引起爆（bào）管，存在很（hěn）大的安全隱患，而且樣品容易炭化，因（yīn）此實驗室中一般采用手工方法（fǎ）濕法消解，在電熱板上手工加入酸（suān）並定期觀（guān）察和搖晃，手動消解需要3-4天，甚至幾周不等，實驗過程複雜，費時費力。

本文章通（tōng）過（guò）GB/T5009.11-2003中的標準（zhǔn），采用濕法消解（jiě）的方式，利用 智能消解儀將魚肝油消解完（wán）全便於後期檢測儀器分析。在此（cǐ）消解過程中體現全自動消解儀的簡便、快速、智（zhì）能，也為油類消解研究提供寶貴經驗。

DS-72智（zhì）能消解儀上進行濕（shī）法消解，各類油（yóu）脂消解可在1天內完成。儀器將劇烈的實驗反應變成可（kě）控（kòng）狀態：儀（yí）器自動（dòng）加入三種濃酸，樣品混勻，低溫冷消，浸（jìn）泡（pào）過夜自動開啟（qǐ），之（zhī）後（hòu）再自（zì）動程序升至高溫消解，最後在樣品回複室溫後完成定容，全（quán）部實現自動化，增加了樣品消解的成功率，避免了人員的危險，提高了實（shí）驗效率。

實驗部分

1、儀器、試劑（jì）

儀器：DS-72智能消解儀，聚四氟乙烯消解管:100mL。

試劑：濃硝酸，優級純、高氯（lǜ）酸，優級純、濃硫（liú）酸，分析純，實驗用水為去離子水。

2、可消解樣品

油類樣品（pǐn）：魚肝（gān）油、食用（yòng）油、蜂膠、維生素E、含（hán）糖份較高的樣品等。

3、實驗步驟

準確稱取魚肝油樣（yàng）品1.0g於消解管中，放置在消解儀的消解（jiě）架上。加（jiā）入混酸25mL（硝（xiāo）酸+高氯酸（suān）=4+1）、硫酸1.5mL，首先在80℃下預消解30min，加入消解管回流蓋，增（zēng）加試（shì）劑的（de）回流，有效利用（yòng）酸試（shì）劑。然（rán）後再將樣品分別在（zài）100、120、140、160、180度下消解整個消解過程需要緩慢進行，避免劇烈（liè）反（fǎn）應引起的樣（yàng）品變黑甚至（zhì）炭化的現（xiàn）象。最後在190度時加（jiā）水趕酸。實驗過程中加入冷卻回（huí）流裝置可以有效回收酸試劑（jì），節約（yuē）整體試劑用量，實驗整體可節省試劑約20mL，節（jiē）約實驗室成本，有效利用酸試劑。消解工步如下（xià）圖。

經觀察，在（zài）190度（dù）時（shí），樣品開始大量的冒出白煙，所剩液體為（wéi）清澈透明（míng）的無色或淺（qiǎn）淺的黃色液體，無顏色變深或碳化現象，說明消解已經完成（chéng）。加水輔助趕酸，將酸趕至約1mL左右可以定容並上機測定。同（tóng）時做空白（bái）試驗。

4、實驗結（jié）論

DS-72智能消解儀（yí）樣品（pǐn）前處理一鍵啟動後自動（dòng）進行加酸（suān）、消解、趕酸、定容，大大（dà）解放了人力的操（cāo）作，無線遠程操作讓實驗人員遠離實驗中酸霧的危害，72個孔數能大批量消解樣品，提高工（gōng）作效率與節省時間（jiān）。智能消解儀消解效果（guǒ）滿足國家標（biāo）準要求，適用（yòng）於油類的消解實驗。消解樣品可於附近藥店或者（zhě）超市購買，實（shí）驗可以重複做嚐試，選擇較（jiào）優的（de）方法，將方法（fǎ）保存智能（néng）消解儀中，可直接調用。

100mL大體積消解儀可以作為油類的專用型（xíng）濕法消解設備，消解速度快、使用方便、靈活可靠。選（xuǎn）用100mL大（dà）體積的消解管，可以增大樣品受熱麵積，加快樣（yàng）品消解速度。100mL的消解儀與50mL消解儀相比，消（xiāo）解時間至少縮短了一倍。

5、注意事項

消解（jiě）魚肝油時反（fǎn）應（yīng）劇（jù）烈，在消解前期應進（jìn）行冷消解（jiě），避免由於反應過快導致樣品（pǐn）變黑甚至炭化的現象。在實驗開始（shǐ）前應可先將樣品加入消解液浸泡冷消解過夜，也可（kě）以在80~100度下（xià）預消解。

在消解（jiě）過程中如發現樣品變黑（hēi），說明樣品還未消解完全（quán），試劑量不夠，需要添加試劑繼續消解。