走進斯派克X射線熒光光譜儀，帶您了解冶金分（fèn）析中（zhōng）光譜儀的（de）作用

冶金分析（xī）是指（zhǐ）冶金生產過程中各物料（liào）的化（huà）學組成及其含（hán）量的分析。它（tā）對原料的選擇，在冶煉前的爐（lú）料計算，冶（yě）煉工藝流程的控製中，產品的檢驗，新產品的試製，以及冶金工廠中環保分析都（dōu）是必不可少的。

特點是：
①在保證生產質量的前提下，分析速度要快，特別是（shì）分析；
②冶金分析物料種類（lèi）繁多，有固體、粉末和液體等，因此要求分析方法適應性強（qiáng）；
③分析數量大（dà），任務重，並且要求日夜連續不（bú）斷進行。X射線熒光分析技術正好（hǎo）能滿足冶金分析的特殊要求，一（yī）台多道X射線熒光光（guāng）譜儀能在（zài）一分（fèn）鍾之內分析20~30個元素，而其分析精密度完（wán）全可以和濕法化學分析相媲美，分析範圍又很寬，從幾個ppm到100%。這樣（yàng）可（kě）以節省大量（liàng）人力，提高工（gōng）作效率，它又很少使用（yòng）酸和特種化學試劑（jì），不會汙（wū）染環境。

然而 斯派克X射線光譜分析法並（bìng）不是一種（zhǒng）絕對法，而是（shì）依靠用標準（zhǔn）試樣（yàng）相比較來作分析。以鋼鐵（tiě）分析為例，標準試樣國（guó）際的（de）、國內的都（dōu）有，但是如果對表麵效應不重視，那末好的標準試樣（yàng），分析出來結果也會是錯誤的。金屬（shǔ）試樣一般可以（yǐ）直接從爐中取樣冷凝而成（chéng），或者從大塊金屬或原料上（shàng）切取試片，這樣能用固體狀態進行分析，有速（sù）度快、方法簡便和分析（xī）精密度高（gāo）的特點，缺（quē）點是不能加（jiā）入（rù）內標或者進行稀釋，在（zài）痕量元素分析時，又不（bú）能采用化學分離，不（bú）容易得到合適的標準試樣，又很難人工合成。

（手持光譜儀現場）

固體樣品的製（zhì）備

一般切割或直接澆鑄的試樣表麵比較（jiào）粗（cū）糙，通常需要（yào）進一步研磨。磨可（kě）以在磨片機上研磨，也可以在磨床上加工光潔度較高的表麵（miàn）。通常使用的磨料有各種顆粒度的（de）氧化鋁(即（jí）剛玉)或碳化矽（guī）即(金鋼（gāng）砂)。一般（bān）不拋光或化學腐蝕等特殊處理，在測量短波譜線如鉬、鎳、鉻等元素（sù）時，大約80~120粒度砂（shā）紙的光潔度（dù）即可滿足要求，但測量長波譜線（xiàn）要求試樣表麵光潔度要高，特別重要的是分（fèn）析試樣和標準樣品（pǐn）的表麵一定要有一致的光潔度。樣品（pǐn）在測量時，好能自轉，以（yǐ）減（jiǎn）少表麵效應、顆粒度和不均勻（yún）性的影響。如（rú）果樣品沒有自轉裝置，則樣品放置位（wèi）置必須使樣品的表麵磨痕和入射、出射X射線所構成的平麵（miàn）平行，這樣吸收小，如果相互垂直時吸收大。

樣品在研磨過程中，有可能把樣品中夾雜物磨掉，造成某些元素分析結果（guǒ）偏低，或者也可能發（fā）生表麵（miàn）沾汙。分析低鋁時，如（rú）果使用氧化鋁作磨料，表麵就可能被沾汙，這（zhè）時（shí）好采用碳化矽（guī）磨料，反之如果分析低矽時，應采須知氧（yǎng）化鋁佬磨料。對有色金（jīn）屬（shǔ）如鋁合（hé）金（jīn）、銅合（hé）金等，它們遠比鋼鐵試（shì）樣要軟，不能用砂紙研磨，而應該用車床，以保證樣品表麵光潔度。檢驗這種表麵（miàn）沾汙的方法（fǎ）測量沾汙元素譜線的強度比。對（duì）於原子序數60以下的元素，可測量其La1Ka強度比，對於原子序數60以上的重元（yuán）素，應測量Ma/La1 強度比。試驗可以用有沾汙的樣品和已知未（wèi）沾（zhān）汙的同種合金樣品作比較，甚至還可以作為一種消除沾汙的檢驗方法。

（手持X射線熒光光譜儀xSORT）

生鐵X射線熒光分析（xī）生鐵中碳是以元（yuán）素狀態存在

灰口鐵中的碳有的呈球狀石墨，有的呈片狀石墨，在研磨過程中表（biǎo）麵上脫落的石墨孔也會引起其他分析元素的汙染（rǎn），造成分析錯誤。澆（jiāo）鑄（zhù）的試樣是不均勻的（de），不適合（hé）作（zuò）X射線熒光分析（xī）。而急冷試樣的（de）晶粒很細，分布，碳生成滲碳體(Fe3C)，它是一種很脆而硬的中間化合物，表（biǎo）麵可以利用研（yán）磨辦法加工（gōng）。

中低合金鋼分析

用X射線熒（yíng）光分析中低合金鋼有足夠靈敏度（dù），多道X射（shè）線螢光光（guāng）譜儀一般測量時間隻需要20秒。好用銠靶X射線管，監控試樣測量為60秒，以提高分析精度，必要時要扣除重迭譜線，用標準鋼樣NBS116-1165,和BAS50-60,401-410,431-435,451-460。

不鏽鋼的分析

不鏽鋼X射線熒光分析是比較困難（nán）的，因為鎳（niè）、鉻、鐵三者存在著嚴重的增強和吸收效應，必須采用數學分（fèn）析，校正後（hòu）鉻、鎳分析結（jié）果是非常令人滿意的（de）。

非金屬材料分析

非金屬材料分析包括爐渣、礦石等（děng）原材料分析。它的分析方法大致可分成二大類，一種是把（bǎ）試樣（yàng）振動磨粉碎，然後壓製成直徑為40毫米的圓片（piàn），直接放在X射線熒光光譜儀上（shàng）分析。這樣方法特點是速度快，一般五分鍾左右就能報（bào）出結果，適合作快速分析，但是有“顆粒（lì）度效應”和“礦（kuàng）物效應”，所以一定要嚴格控（kòng）製試樣顆粒度大小。特別對（duì）輕元素分析，尤為嚴重，可以適當加入稀釋劑、粘結（jié）劑、重吸收劑，如硼酸、澱粉、硫酸釩等，來減少基（jī）體效（xiào）應並可壓成圓片。另一種（zhǒng）方法為熔融法，可以在試樣（yàng）中加入（rù）熔（róng）劑如四硼酸鋰等，在高溫下溶融成玻璃熔珠，熔融（róng）時（shí）間（jiān）一般為10~20分（fèn）鍾，中間（jiān）要搖動以除去氣泡（pào），對某（mǒu）些試劑還（hái）要加入氧化劑，如（rú）硝（xiāo）酸鈉等（děng），為（wéi）了防止試片破裂，可適當（dāng）加（jiā）入溴化物使其容易脫模。如在鉑-黃金(5%)坩堝中熔（róng）融，冷卻脫模以（yǐ）後（hòu），試樣就可以直接使用。這種方法準確度高，並且能消（xiāo）除“顆粒度效應”和“礦物效應”，但是分析速（sù）度（dù）慢，對某些元素靈敏（mǐn）度差。