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直讀光譜儀分析結果不理想,可能因為以下7個因素造(zào)成

返回列(liè)表 來源: 羞羞视频在线 發布日期: 2020.09.07

影響直讀光譜儀分(fèn)析結果的因素有哪些


1、控(kòng)製試樣

在實際工(gōng)作中,由於試樣和標準樣品的(de)冶金過程和某些物理狀態的差異,常常使工作曲線發生變(biàn)化,通常標準樣品多為鍛造和軋製狀態,而日常分析為澆鑄狀態。為(wéi)了避免試樣因冶金狀態變化(huà)給(gěi)分(fèn)析結果帶影響,常常應使用(yòng)一個與分析試(shì)樣冶金狀態和物理狀態都一樣的控樣,來控製分析(xī)結果,控樣的元素含量應位(wèi)於工作(zuò)曲線含量範(fàn)圍內,並與分析試樣的含量越接(jiē)近越好。同時,控製樣品的元素含量應當準確可靠,成份分布均勻,外觀無氣孔、砂眼、裂紋等物理缺(quē)陷。

 

2、工(gōng)作曲線的校正

原始曲(qǔ)線圖中A的位置,經過一段(duàn)時間後,曲線可能漂移到(dào)B的(de)位(wèi)置.為了使用曲(qǔ)線進(jìn)行分析必須設法將曲線B恢複到曲(qǔ)線(xiàn)A的位置.為此必須對工(gōng)作曲(qǔ)線進行標準化。在進行曲線標準化必須注意以下(xià)幾點:

(1)在清(qīng)洗樣品激發台後必須先激發(fā)10次以上或通氬氣(qì)一個小(xiǎo)時後才能做日常標準化工作。

(2)標準化的樣品要均勻,製樣要仔細,樣品的(de)表麵(miàn)平整,紋路清淅。分析間隙準確,樣品架保持清潔。

(3)標準化頻率是根據分析樣品的多少來定,一般情況一天必須(xū)標(biāo)準化兩次。

 

3、激發台

清(qīng)洗激發台的內表麵,主要(yào)是避免殘留內壁的粉塵放電影響分析結果。通常每激(jī)發100—200次應清(qīng)理一次。電極與激發麵之間的距離,必須按(àn)極距要求調整好(hǎo),如果與激發麵的距離太大,試樣不易激發,如果電(diàn)極(jí)與激發麵的距離太(tài)小,曝光時(shí)放電電流太大,以至於與儀器各(gè)參數不相匹配(pèi),使測定(dìng)結果與實際結(jié)果之間有差(chà)異,影響測定的準確性。因此(cǐ)必須將電極與(yǔ)激(jī)發(fā)麵的距離調整準確,清洗激發台和電(diàn)極後一定要重視這(zhè)個問題。


火花直讀光譜儀


4、入射窗的透鏡

通向各室的透鏡,特別是通向空氣室的透(tòu)鏡,由於試樣激發時吹氬,使得試樣曝光時產(chǎn)生的灰塵被吹至透鏡上而阻止了光線(xiàn)的透過,影響測定結(jié)果的準確性。因此要經常清洗,一般一周兩次,使其保持清潔,保證所有光線通過透(tòu)鏡而進入光室進行測定。特別提醒的是,清洗(xǐ)透鏡後要多激發幾個廢樣,等強度穩定後(hòu)再進行標準化操作(zuò),否則對分析質量(liàng)造成影響。

 

5、狹(xiá)縫

光譜儀采用了一個複雜而又敏感的光學係統。光(guāng)譜儀的環境溫度,濕度(dù),機械振動,以及大氣壓的變化,都會使譜線產生微小的變(biàn)化(huà)而造成譜線的偏移。氣壓和濕度變化會改變介質的折射率,從而使譜線發(fā)生偏移,濕度的提高不僅會使空氣的折射率增大,而且會(huì)對光學零件產(chǎn)生(shēng)腐蝕作(zuò)用,降(jiàng)底了儀器透(tòu)光率,濕度一般應控製在55%-60%以下。溫度對光柵的(de)影響主要改(gǎi)變光柵常數,使角色(sè)散率發生變化,產生譜線漂移。這些變化(huà)會使光譜線不能完全對準相應的出射(shè)狹縫,從而影響分析結果。因此光學係統每天至少調整一(yī)次,若室內溫度控製(zhì)恒定.即使天氣變化不大,每周也要調(diào)整狹縫(féng)二次(cì)。

 

6、氬氣

吹氬的主(zhǔ)要作用是試樣激發時趕走火花室內的空氣,減小空氣對紫外光區(qū)譜線的吸收(shōu)。主要是因為空氣中的氧氣、水蒸氣在遠紫外區具有強烈的吸收帶,對分析結果(guǒ)造成很大的影響,且不利於激發穩(wěn)定,形成或加(jiā)強擴散放電,激發時產生白點(diǎn)。另外,樣品中的合金元素在高溫情況下(xià)可能會與(yǔ)空(kōng)氣中成分發生化學反應生成分子化合物,從而會有分(fèn)析光(guāng)譜(pǔ)對我們所(suǒ)需的原子(zǐ)光譜造成幹擾(rǎo)。因(yīn)此必須(xū)要求氬氣的純(chún)度達到99.999%以上。另外,氬(yà)氣的(de)壓力和(hé)流量也對分(fèn)析質量有一定影響,它決(jué)定氬氣對放電表麵的衝擊能力,這種激發能力必須適當,過低,不足以將試(shì)樣激發過程(chéng)中產生(shēng)的氧氣和它形(xíng)成的氧化物衝掉,這(zhè)些氧化物凝集(jí)在電極表麵上,從而(ér)抑製試樣的繼續激發;氬氣流量過大,一是造成(chéng)不(bú)必要的浪費。二是(shì)對(duì)光譜(pǔ)儀也有一定(dìng)的損傷。因此氬(yà)氣壓力和流量必須適當。據實踐證明,氬氣的壓力和流量(liàng),應根據不同材質進行調節,對(duì)中低合金鋼的分析,輸入光譜儀的氬氣壓力(lì)應達到(dào)0.5—1.5MPa,動態氬的流量為12~20個讀數,靜態氬的(de)流量為3~5個讀數。


7.樣(yàng)品

這個應該屬於外因(yīn),但是卻是為(wéi)影響分析結果的因素,所以光譜儀分析結果終的結果好壞,對分析樣品的處理和製備應該要有保障,那麽對於樣品的加工(gōng)方麵都應該注意哪些呢?

(1)樣(yàng)品(pǐn)表麵不要被汙染,磨(mó)樣應(yīng)當有紋路。

(2)整個試樣表麵應是均勻的(其形狀(zhuàng)大小適(shì)合激發台,以便使氣體衝洗室能密封)。

(3)清理樣(yàng)品背部的鏽皮和油汙保證樣品和激發台接觸良好。

(4)樣品激發時激發點一(yī)般取位於樣(yàng)品半徑1/2處,該處化學成份比較均勻,結果具有代表(biǎo)性,測定準確度高。綜上(shàng)所述,通過多年的實踐,總結了幾項(xiàng)影響直(zhí)讀光譜測定的因素,對(duì)提高元素分析質量有重要(yào)的應用價值。

(5)沒有砂眼(yǎn)。

 

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