直讀光譜法如（rú）何測定（dìng）鋼（gāng）材中高含量砷？建（jiàn）議收藏

目前（qián），直讀光（guāng）譜儀在鋼鐵，冶金，機械等行業已日趨普（pǔ）及。而國際上許多著名品牌的直讀光譜儀如斯派克公司等都在儀器出廠時預製了工作曲線，這大大方便了用戶，也節約了許多因繪製工作曲線所（suǒ）需的標準樣品。因為儀器預製（zhì）了（le）工作曲（qǔ）線，設定了元（yuán）素的測量範圍（wéi），而在實際分析工作中有時會（huì）超出設定的測量範圍。例（lì）如，直讀（dú）光（guāng）譜儀（yí）測定（dìng）鋼中砷的（de）原測量範圍（wéi）為0.001%-0.075%，而樣品中砷含量高達0.30%。采用化（huà）學分析法測定鋼中砷（shēn），過程繁瑣，分析周期長。為（wéi）快速準確地（dì）檢測樣品中砷，需要對砷的工（gōng）作曲線進行擴展。本文就直讀光譜儀工作曲線的擴展（zhǎn）（以砷為例）作一簡單的介紹，供同行參考（kǎo）。

1實驗（yàn）部分

1.1儀器及工作（zuò）條件（jiàn）

斯派克LAB型直讀（dú）光譜儀：火花激發光源，放電參數可調；ZQJD4-0.6型氬氣淨化器。

分析條（tiáo）件：衝洗時間2s，預燃時間5s，積分時間8s（其中碳5s，其他元素3s）。分析間距：3.4mm；分析線As:189.042nm參比線Fe:187.746nm

1.2試樣製備

由（yóu）於（yú）樣品是中低合金鋼，一般取（qǔ）圓柱形樣（yàng）品，切取部分圓柱體進行（háng）分析。激發麵（miàn）在粒度為0.35mm的氧化鋁砂紙上磨製（zhì）後，在儀器上激發分析（xī）。激發麵應平（píng）整無夾雜裂縫等缺陷。

1.3工作曲線（xiàn）

本儀器使用的工作曲線是持久曲線，采用兩點校（xiào）準法校（xiào）準（zhǔn）工（gōng）作曲線。按實（shí）驗結果（guǒ）設置工（gōng）作條件，依據儀器專用軟件，用三十二個標樣值擬和砷的新的工作曲線，砷元素工作曲線的相關係（xì）數為0.9952。原測定範（fàn）圍是：0.001%-0.075%，擴展後（hòu）是：0.001%-0.30%。

2結果與討（tǎo）論

2.1預燃時（shí）間及積分時間

合適的預燃時間，是為了獲得靈敏且穩定的測定結果，而積分時間（jiān）則是計算（suàn）分析結果所（suǒ）必需的。本方法按儀器出廠設置：預燃時間為5s。積分吧時間為8秒。

2.2砷工作曲線的擴展

預（yù）擴展本儀器工作曲線的檢測範圍，要有（yǒu）標準樣品（pǐn）（本（běn）試驗用（yòng）樣品砷（shēn）質量分（fèn）數為（wéi）0.115%）或（huò）經準確定值的內控樣品（0.30%）。其擴展步驟是：

（1）在直讀光譜儀的擴（kuò）展程序中-編輯-校準範圍，把原檢測範圍的高限改為0.30.

（2）在直讀（dú）光譜儀的擴展程（chéng）序中（zhōng）→編輯→標（biāo）樣（calibrationstandards）→列表→新標（biāo）樣→在樣品類型的calibrationstandards前打上標記→含量中輸入該標樣各元（yuán）素（sù）的質量分（fèn）數。在（zài）proposedstandards欄把該標樣選擇進入selectedstandards欄中，並測定（dìng）其強度比。

（3）在直讀光譜儀（yí）的擴展程序中→回歸（guī）→砷，程序會自動進（jìn）行回歸計算（suàn）。比較（jiào）其一次，二次，三次（cì）回歸方（fāng）程的優劣，其相關係數分別0.9948,0.9952和0.9945.選擇相關係數好的二（èr）次回歸方（fāng）程。

2.3校正樣品

在光電直讀光譜儀分析中，基體及第三元素的影響是普遍存在的（de）。本法中的工作曲線已對基體及元素間的幹擾進行了校正，為消除或減少其它如冶金（jīn）工藝，組織結構不同等影（yǐng）響，本方法采用內控（kòng）樣品和標準樣品（pǐn）結合使用，以提高結果的準確性。

2.4氬氣純度（dù）

氬氣作為本儀器的分析載氣，其純度直接影（yǐng）響分析結果，氬氣純度應在99.994%以上。本（běn）方法中對（duì）市購氬氣經ZQJD4-0.6型氬氣淨化器純化後使用，確保分析結（jié）果（guǒ）。

3樣品分析

以已（yǐ）製作完成的樣品的激發（fā）麵為上電極，鎢電極做下電極（jí），在相（xiàng）應的分析程序下，由直接光譜儀測定。用（yòng）本方法測定內控樣品中砷，分析（xī）結果見表1.從表1可以看出（chū），本方法測定值與ICP方法測定值一致，本方法測定誤差符合國際（GB223）允許差要（yào）求。

本方法已應用於實際生產近兩年，實踐表明：使用該方法可快速，準確地測定鋼中砷元素，能夠滿足公（gōng）司實際生產的需要；同時擴大了直讀光（guāng）譜儀測試範圍，為其它類似（sì）鋼（gāng）材的測試打下了基礎。應用此（cǐ）法對（duì）鋼中鈷和釩的測量範圍進行了擴展（zhǎn）：鈷由0.35%擴展到2.0%；釩由2.0擴展（zhǎn）到10.0%。