藥用尿素含量怎（zěn）檢（jiǎn）測？石墨消（xiāo）解儀+凱氏定（dìng）氮儀！

尿素又稱脲，化學名稱為碳酰胺，分子式為(NH2)2CO。尿素是一種重要的化（huà）工原料，具有廣闊的應用前景。它既是含氮量很（hěn）高的氮肥，又是合成塑料和一些藥物的原料，還具有保濕及（jí）柔（róu）軟角質的功效（xiào），皮膚科常以含有尿（niào）素的某些藥劑來提高皮膚的濕度，對肌膚來說，常用於麵膜、護膚水、膏霜、護手霜中保濕成（chéng）分的添加。

作為化學試劑和藥用輔料生（shēng）產（chǎn）企業，南京試（shì）劑已經取得了含尿素在內的30個品種《仿製藥（yào）用輔料注冊批件》。在對尿素產品質量（liàng）研究過程中，南試檢測團隊的小夥伴們起初（chū）采用（yòng）的是常規的“凱氏定氮法”，其原理是：將含氮有機物與濃硫酸共熱，經分解、碳化和氧化還原等一係列複雜反應過程，最後有機氮轉變為無機氮硫酸銨，這一過程稱為有機物（wù）的消化。再經過堿化蒸餾後，氨成為遊離狀態，遊離氨經硼酸吸收，再以硫酸（suān）或鹽酸的標準（zhǔn）溶液進行（háng）滴（dī）定。裝置如下圖：

在研究（jiū）試驗中（zhōng），夥伴們（men）覺得該方法準備步驟（zhòu）較繁瑣，消化時間偏長；實驗時容易衝料，過程較難（nán）把控；數據的重複性、準確度也有待提高。不知同仁們是否亦有同（tóng）感。

針對（duì）上述情況，夥伴們嚐試用（yòng）“ 石墨（mò）消解儀”代替（tì）手工（gōng）電熱板消解，以消（xiāo）除手工消解不充（chōng）分可能帶來的含量測定（dìng）偏（piān）差（chà）。另外，采用全自動（dòng）“凱氏定氮儀”來進行尿素含量（liàng）的檢測，滴（dī）定時，采用甲基（jī）紅-溴甲酚綠混合（hé）指示液指示終點，其變色域為pH 5.0 以下為暗紅（hóng）色，pH 5.1 為灰綠色，pH 5.2 以上為綠色，較常用的甲基（jī）紅指示劑更（gèng）為敏銳。 詳細步驟如（rú）下：

實驗操作

取本品約0.15g，精密稱定，置於消化管中，加水25mL、3%硫酸銅溶液2mL與硫酸8mL，在（zài）石墨（mò）消（xiāo）解儀中於180℃加（jiā）熱30min，升溫至220℃加（jiā）熱（rè）30min，再升溫至260℃加熱30min，然後升（shēng）溫至（zhì）320℃加熱30min，再升（shēng）溫至380℃加（jiā）熱（rè）30min，最後升溫至420℃加熱90min，消（xiāo）化完全（quán），冷卻，移至全自動定氮儀中（zhōng），加水15mL、氫氧化鈉溶液（40g/L）40mL，蒸（zhēng）餾5min，用2%硼酸溶液15mL吸收，采用甲（jiǎ）基紅-溴甲酚綠（lǜ）混合指（zhǐ）示液，以（yǐ）鹽酸滴定液（0.2mol/L）為滴（dī）定劑，自動滴定（dìng）至終點。滴定結（jié）果（guǒ）用空白試驗校（xiào）正。

在試驗過程中（zhōng），我（wǒ）們感覺改進後的方法（fǎ）更易於操作，其結果精度、重複性、安全性也更高。

實驗注意（yì）事項
另外，在用石墨消解儀和全自動凱氏定氮儀檢測尿素含量時，還應注意以下幾點：

●消化時間（jiān）要充分，確保消化完全；

●每支消化管中加入的催化劑量應一致，否則催化速度不一樣，影響測試結果；

●消化過程應采用程序升溫（wēn）的（de）方式，使消化管升溫均（jun1）勻，避免樣品噴出或飛濺；

●蒸餾（liú）時，若加入的氫氧化鈉量（liàng）不夠則溶液呈藍色，不生成褐色的氫氧化（huà）銅沉澱，所以加入的氫氧化鈉必須過量，一般加入40%或相（xiàng）近濃度的氫（qīng）氧（yǎng）化鈉體積，以使用濃硫酸體積的四倍為宜。