一個對比讓你知道全自動石墨消解儀在土壤實驗測定的優勢

鉛、鎘做為土壤主要重金屬汙染（rǎn）物多數（shù）來源於工業三廢和農（nóng）藥、化（huà）肥（féi）的大量使用。可通過（guò）廢（fèi）棄物和灌溉水進入土（tǔ）壤；也可通過大氣汙染、空氣（qì）中顆粒物沉降進入土壤"。土壤中的鉛、鎘會轉移並累積在農作物產品中，通（tōng）過食物鏈（liàn）進入入體而威脅入類（lèi）的健康，因此；準確測定土壤中鉛、鎘的含量對科學評（píng）價土壤鉛、鎘環境（jìng）風險具有十分重（chóng）要的意義。

本研究利用4個自然土壤（rǎng）樣品和2個國家標準土壤樣品對（duì） 全自動石墨消解法和電熱板消解（jiě）法做了準確度、精密度和方法檢（jiǎn）出限的比較。

樣品

農田4個土壤樣品，編號為（wéi）A1、A2、A3、A4，另取（qǔ）2個國家標準土壤（rǎng）樣品(國家標準物質GBW07403、GBW07406；地質礦產部物化探研究所)做為供試樣品。

儀器與試劑

原子（zǐ）吸收分光光度計
全自動石墨消解儀（G6，格丹納）
鉛標準（zhǔn）儲（chǔ）備液（yè）和鎘標準儲備液（yè）；國家標準（zhǔn）物質研究中心
鹽酸
硝酸
氫氟酸
磷酸氫二（èr）氨

樣品（pǐn）消解

1.全自動石墨消解法
準確稱取0.3g左右(精確至0.0002g)試樣於50mL特弗龍消解（jiě）管中；將消解管置於全自動石墨消解儀中按預設的消解程序進行全自動消解。消解程序設置如下:(1)滴（dī）加水0.5ml；(2)振蕩30秒；(3)滴加鹽酸5ml；(4)振蕩30秒；(5)120℃條件下加熱20分鍾；(6)冷卻5分鍾；(7)滴加8ml硝酸、5ml氫氟酸（suān）.3ml高氯酸；(8)振蕩30秒；(9)130℃條件下加熱80分鍾；( 10)150℃條件（jiàn）下加熱60分鍾；(11)振蕩30秒；(12)165℃條件下加熱80分（fèn）鍾；(13)冷卻30分鍾；( 14)用（yòng）水定容至50ml；搖勻備測。

2.電熱板消（xiāo）解法
準確稱取0.3g左右(精確至0.0002g)試樣於50mL聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕後（hòu）加入5ml鹽（yán）酸；於通風櫥（chú）內（nèi）的電熱板（bǎn）上低溫加熱至約2-3mL；取下稍冷後加入5ml硝酸；4mI氫氟酸；2ml高氯酸；加蓋後於（yú）電熱板上中溫加熱1h左（zuǒ）右；然後開蓋；繼續加熱（rè）除矽；期間（jiān）經常搖動坩堝以達到良好的（de）飛矽效果。當加熱至冒濃白煙時，加蓋繼續消解至（zhì）坩堝內的（de）黑色有機（jī）物消失後，開蓋驅趕白煙並蒸至內容物呈粘稠狀。取下稍冷；用水衝洗坩堝蓋和內（nèi）壁；並加入1ml20%硝酸溶液溫熱溶解殘渣。然後將（jiāng）溶液轉移至25mL容量瓶中，加入3ml5%磷酸氫（qīng）二氨溶液；冷卻後定容搖勻（yún）備測。

樣品測試

標（biāo）準（zhǔn）物質測定（dìng）結（jié）果比較
本研究采用全自動石墨消解法和電熱板消解法分別分析（xī）了2個（gè）國（guó）家標準土壤樣品(GBW07403、GBW07406)鉛、鎘含量；並計算誤差；結果見表1。

由表1可知，采用兩種前處理方法測定標準土壤樣（yàng）品鉛、鎘含量值（zhí）均在允許的（de）範圍內。但以全自動石（shí）墨消解法處（chù）理樣品測得的（de）鉛鎘含量誤差小。

加標回收率比（bǐ）較

當進行原（yuán）子吸（xī）收光譜測定時；為評價測定方（fāng）法的準確（què）度和可靠性；通常需（xū）要測定待測元（yuán）素的回收率。本研究分別對4個農田土壤樣品進行兩個濃度的加標回收率試驗；加標後按所述方法（fǎ）和所述條件對供試樣品進（jìn）行鉛、鎘含量測定；再分別計算回收率；計算結果見（jiàn）表2。由表2可（kě）知；供試樣品采用全自動石墨消（xiāo）解（jiě）法測定鉛加標回收率（lǜ）範圍在93.8至105.2%之間（jiān）；鎘的加標回收率在94.0%至106.1%之間；符合質控要求。供（gòng）試樣品采用電熱板消解法測定鉛（qiān）加標回收率範圍在92.28至107.4%之間；鎘的加標回收率在92.2%至107.3%之間，也符（fú）合質控要求。但（dàn）進一（yī）-步比較發現；采用全自動石墨消（xiāo）解（jiě）法測定鉛和鎘的加（jiā）標回收率均更接近100%；變化（huà）範圍也比較小，從加標回收率角度上來看；采用該法準確度更高一些。

方法精（jīng）密度比較

方法的（de）精密度（dù）是指用一特定的分析程序在受控條件下重（chóng）複（fù）分析均一樣品所得測定值的一致程度；它反映分析方法（fǎ）或測量係統（tǒng）所存在隨機誤差的大（dà）小（xiǎo）。極差、平均偏差、相對平均偏（piān）差、標準偏差和相對標準偏差都可用來表示精密度大小，最常用的是相對標準偏差；本研究采用相對標準偏差對兩種消解方法的精密度進行比較。由表3可知；全自動石墨消解法測定鉛相對標準偏差（chà）範圍在1.5%至3.2%之間，鎘相對標準偏差（chà）範圍在2.9%至（zhì）4.9%之間。由表4可知電熱板消解法測定鉛相對標準（zhǔn）偏差範圍在2.4%至5.3%之間；鎘（gé）相對標準偏差範圍在3.4%至5.8%之間。經比較發現（xiàn）；全自動石墨消解法測定鉛和鎘的（de）相對標準偏差（chà）均小於電熱板消解法。主要原因是電（diàn）熱板消解時；加熱溫度不均勻；人工操（cāo）作均一性差；消解速度和程度不完成（chéng）一致；全自動（dòng）石墨消解時；特弗龍消解管（guǎn）的加熱是（shì）采用石墨體（tǐ）整體包裹加熱；受熱均勻；儀器通過自動高精度（dù）添加各種（zhǒng）試劑及準確（què）控製消解時間和溫度（dù）；重現性高；消解速度--致，保證了更（gèng）高的精密度。

結果表明采用全（quán）自動石墨消解（jiě）儀G6處理樣品；鉛（qiān）、鎘測定的準確度、精密度和方法檢出限均優於傳統電熱板消解（jiě）法；其自動（dòng）化程度高；操作簡便；對（duì）檢測入員身體傷害少等優點；在土壤檢測領（lǐng）域具有較高的推廣價值。