隨著國家經濟的發展,工業製造垃圾、生活垃圾(jī)等越來越來多,使得環境慢(màn)慢(màn)被汙染,在其排出的是廢氣、廢水和廢渣中(zhōng)含有鉛金屬元素,而鉛通(tōng)過環(huán)境將(jiāng)重金屬轉移給人體,造(zào)成致癌、突變嚴重倒置(zhì)人有生命危險。
全自動(dòng)石墨消解儀——廢氣顆粒物鉛重(chóng)金屬的消解
文章中采用
全自動消解儀(yí)對廢氣進行(háng)消解,根據國家標準方法進行檢測,為研究廢(fèi)氣鉛含量分析(xī)提供寶貴經驗。
實驗操作部分
1、儀器(qì)、試(shì)劑(jì)
儀器:
DS-72全自動石墨消解儀(聚四氟(fú)乙稀(xī)100ml)。
試劑:硝酸ρ(HNO3):含量=1.42g/ml,優級純、過氧化氫:w(H2O2)=30%,分析純。
標準樣品:GSBZ50009-88200929
2、樣品采集
用石英纖維濾筒采集固定汙(wū)染廢(fèi)氣中的顆(kē)粒物,使(shǐ)用聚四氟乙烯剪刀將濾筒剪碎,放入250ml錐形(xíng)瓶中,用小量水(shuǐ)濕(shī)潤,加入50ml硝(xiāo)酸溶液,15ml過氧化氫浸(jìn)沒樣品濾筒。
3、全自動消解儀前(qián)處理消解
稱取樣品50ml於聚四氟(fú)乙稀消解管中,並放入(rù)DS-72全自動石墨消解孔上,電腦設置消解程序,振動1min強(qiáng)度50%,開始加熱至100℃,保持微沸2h。待冷卻後小心滴加5ml過氧化氫,必要時可補加少量水,繼續加熱保持微沸30min,冷卻後,加入(rù)硝酸溶液,加熱使殘渣溶解,冷卻5min定(dìng)容50ml,搖均,待測。同時做實驗室(shì)空(kōng)試樣的製(zhì)備。
4、結果謀算
計算公式
4.1、全自動消解廢氣樣品(pǐn)準確(què)度
取鉛標準樣品(pǐn)(GSBZ50009-88200929);鉛濃度為(0.882mg/L±0.036mg/L)的質控樣50.0ml,按實驗消解的步驟預處理後,定容至(zhì)50.0ml;在所選定(dìng)的操作條件下,對(duì)以上溶液中的鉛平行測定6次,測定的相對誤差為-1.5%—0.6%之間,在-4.1%~4.1%的許可範圍內。結果下(xià)如表所示。
全自動消解樣品準確度結果表(biǎo)
4.2、全自動消解樣品後進行加標檢測回收率
以空白濾筒為本底,加入2.0mL濃度為5.0mg/L的鉛標準溶液(yè),根據3的樣品前處理(lǐ)消解(jiě)步驟,最後定(dìng)容至50.0ml的溶液(yè),對以上(shàng)溶液中的鉛平行測(cè)定6次,回收率在(zài)97.5%~101.5%之間。實驗結果下如表所示(shì)。
全自動消解樣品加標回收率結果表
5、實驗(yàn)結論
石英(yīng)纖維固定(dìng)汙染廢氣采集方式采用全自動石墨消解儀對廢(fèi)氣中顆粒物鉛的消解檢測結果滿足實(shí)驗,符合國家標準要求。全自動消解儀使用電腦遠程控製消解過(guò)程,全程自動(dòng)加酸、加熱、趕酸、搖勻、定容,安全實驗,健康實驗。石(shí)墨塊加熱立體式對消解管加熱處(chù)理,讓樣品更加受熱均勻,達到樣品完全消解。72孔設計大批量消解樣品,不同樣品同時進行大大提高消解效率。