砷是(shì)一類廣泛存在於(yú)土壤中的(de)具有致癌作用的類金屬元素,主要來源於含砷農藥、化肥的施用(yòng)及(jí)含砷汙水灌溉等。而土壤中的汞汙染主要出現(xiàn)在耕作層,富集於蔬菜,最終進入人體,造成健康(kāng)傷害。因此,檢測土壤中砷和汞十分重要。電熱板消解是(shì)濕法消解(jiě)的一種改進、操(cāo)作簡(jiǎn)單、適合大批量土壤(rǎng)樣品的分析。本文采用
HT係列實驗電熱板消解前處理方法對土壤標準物質樣品的精密(mì)度和準確度(dù)進行研(yán)究測試土壤中汞和砷。
1.實驗部分(fèn)
1.1試劑 鹽酸
HF
高氯酸
硫脲-抗壞血酸混合溶液
1.2土壤樣品 GBW07408( GSS-8)
1.3儀器
HT-200實驗電熱板(bǎn)
1.4土壤預處理方法(fǎ)
稱取0.4 g、0.5 g(精確至0.0001 g)土壤標準樣品,置於50mL聚四氟乙烯坩堝(guō)中,用水濕潤後加入10mL鹽酸,於(yú)通風櫥內的HT-200實驗電熱板(bǎn)上低溫加熱,使試樣(yàng)初步分解,待蒸發(fā)至約剩3mL左右時,取下稍冷,然後加(jiā)入5 mL硝酸,5 mL HF,3 mL高氯酸,加蓋(gài)後於HT-200實驗電(diàn)熱板上中溫加熱。1 h後(hòu),開(kāi)蓋,繼續加熱除(chú)矽,為(wéi)了達到良好的飛矽效果,應經常搖動坩堝。當加熱至冒濃厚白煙時,加(jiā)蓋,使黑(hēi)色有機碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有(yǒu)機物消失(shī)後,開蓋驅趕(gǎn)高氯酸白煙並(bìng)蒸至內容物呈黏稠狀。視消(xiāo)解情況可再加入3
mL硝酸、3 mL HF和1 mL高氯酸,複上述消解(jiě)過程。當白煙再次基本冒盡且坩堝內容物呈黏稠狀時(shí),取下稍冷(lěng),用水衝洗坩堝蓋(gài)和內壁,並加入1mL硝酸溶(róng)液溫熱溶解殘渣。然後將溶液轉移至50 mL容量瓶中,加入2.5 mL鹽酸及5.0mL硫脲-抗壞血(xuè)酸混合溶液,冷卻後定容至標線搖勻,備(bèi)測。同時,做樣品空白處理。後上機測定。
2.結果與(yǔ)分析
2.1精密度和準確度
由上表(biǎo)可知,采(cǎi)取電熱板消解法測定的(de)砷和汞的相對標準偏差為1.9%~2.4%和(hé)5.3%~ 7.1%,說明這方法的精密度符合要(yào)求。並且測定出的砷和汞的值均在土壤(rǎng)標準物質的保證範圍內,說明方法的準確(què)度滿足要求。電熱板消解法的值更接近於標準物(wù)質的真值,對樣品的測定具有(yǒu)更好的準確度。
3.結論
采用電(diàn)熱板消解法測定土壤中砷(shēn)和汞含量,在(zài)精密度和準確度上滿足土壤檢(jiǎn)測的要求。格丹納HT-200電熱板操作簡單,可廣泛應用於土壤樣品的預處理中。
HT-200實驗加(jiā)熱板主要(yào)用於實驗室給對各類分析樣品作加熱、趕酸、消解處理用的恒溫裝置,它主要是采用了陶瓷板加熱(rè)體發熱提供高溫熱量讓樣品加熱,使樣品受熱麵(miàn)積更加的均勻。
特點:
1.陶瓷加熱板的台麵是由玻璃(lí)陶瓷研製(zhì)的,玻璃陶瓷耐的特性(xìng)就是高溫不長鏽,讓(ràng)儀器可以長期使用都不會有什麽(me)變化。
2.加熱板整體都(dōu)采用進口材(cái)料做成它耐磨損,壽命長,表(biǎo)麵光(guāng)滑易清潔(jié),就(jiù)像玻璃一樣用布一擦就可以很幹淨。
3.加熱麵(miàn)積比普(pǔ)通正規(guī)的電熱板要大,便(biàn)於批量樣品處理,從而節省時間、節省成本。
4.控製方式采用分體設計,人員操作控製器時遠離酸霧(wù),安全且便於操作(zuò)。
5.鉑金電阻精確控溫,升溫快速、加熱均勻。
6.大屏幕LCD液晶直觀顯示。
7.具有熱警顯示,(加熱台麵表麵溫度超(chāo)過50℃時,大警示燈變成(chéng)紅色警示),更(gèng)安全。