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光譜標樣在光譜分析中扮演著至關重要的(de)角色,它們用於校準儀器、確保分析結果的準確(què)性(xìng)和可靠性。以下是光譜標樣的(de)種類及其前(qián)處理(lǐ)方(fāng)法的概述:
光譜標樣種類
1. 標準樣品(Standard Sample):也稱為(wéi)“標樣”或“標鋼”,是經過精確標定的樣品,用於製作校準曲線或工作(zuò)曲線,以(yǐ)確定分析樣品的含量。這些標樣通常是塊狀或棒狀,要求分析元素(sù)分布均勻,化學成(chéng)分可靠,組織結構、尺寸(cùn)、加工方法(fǎ)等與分析(xī)樣品基本一致(zhì)。
2. 標(biāo)準化(huà)樣品(Standardization Sample):用於調整因儀器參數漂移而導致的工作曲(qǔ)線漂移。這些樣品的組成和結構需要均勻穩定,目標元(yuán)素的含量有特定(dìng)要求,但不必有(yǒu)準確的標定值。
3. 監控樣(Control Sample):用於監控儀器的(de)漂移程度,把握標準化操作(zuò)的時機,以保持儀器的正常工作狀態。通過分析監控樣,可以確定目(mù)標元素測定值的上、下限,並在必要時進行(háng)標準化操作。
4. 內控樣或類標準化(huà)樣品(Type Standard Sample):主(zhǔ)要(yào)用於修正分析樣品與校準標樣之間由於組織結構和化學組成不一致引(yǐn)起的分析結果偏差。這些樣品的組織結構和化學成分應與被分析的未知樣品一致(zhì)。
光譜標樣前處理
前處理是確保光譜分析準確性的關鍵步驟,以下是一些常見的前處理方法:
1. 樣(yàng)品的澆鑄:對於(yú)鑄鐵樣品,澆鑄時鐵水溫度不低於1400度,以確保流動性和均勻性。模子(zǐ)設計要防止樣品應力集(jí)中,加大(dà)底板散熱部分的(de)麵積,以快速充分冷卻樣品,組織均勻。鐵水(shuǐ)在取樣勺內用鋁棒略攪幫助脫氧,防止氣孔生成(chéng),有效保存碳元素。
2. 樣(yàng)品的磨製:粗磨和細磨是樣品(pǐn)前處理(lǐ)的兩個主要步驟。粗磨通常(cháng)在砂(shā)輪機(jī)上進行,而(ér)細磨則在平磨機上(shàng)采用低速38目粗砂紙進行。
3. 氬氣純度和流量選擇:氬氣純度(dù)應大於或(huò)等於99.995%,流量的選擇也對分析精度(dù)有影響。例(lì)如(rú),靜態(tài)氬氣流量可(kě)以調高至230 ,以保(bǎo)證分析精度並減少分析過程中(zhōng)的中斷(duàn)現象。
4. 分析參數的(de)選擇:預燃時間(jiān)的(de)延(yán)長等參數設置也對分(fèn)析結果(guǒ)有影響。例如,將預(yù)燃時間從5秒(miǎo)延長至8 秒,可以提高分析的精度。
5. 樣品製備方法:對(duì)於X射線熒光光譜分析,樣品(pǐn)製備方法包括直接測量、壓片製樣和熔融製樣。粉末樣品的製備要求細度小於200 目(mù),且壓(yā)片要結實、無裂紋、起層,表(biǎo)麵無浮塵。
6. 助(zhù)磨劑和(hé)粘結劑的使(shǐ)用:對於難(nán)以製成壓片的粉末,可以在樣品(pǐn)中加入(rù)粘結劑和助磨劑,如澱粉、纖維素、硼酸等。
通過這些前處理(lǐ)方法,可以確保光譜標樣的質量和分析結果的準確性,從而在科學研(yán)究和工業生產中發(fā)揮關鍵(jiàn)作用。
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